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求助 液相色谱压力异常升高

  • Insm_0055b1e
    2021/12/30
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:30积分状态:已解决
  • 求助 求助
    岛津液相Lc-16进样时压力突降2MPa后有不断攀升 超过正常压力.
    具体情况:流动相甲醇:四氢呋喃:水=15:15:70
    ,三相混合在一起,超声30分钟。平衡半小时. 压力为20.8Mpa(前天做实验时此方法的压力为17.4Mpa),进样时压力突然降到19MPa,然后一直缓慢升高,30分钟内压力升到21.7Mpa.进空白样是也是如此。
    后来用甲醇冲柱子时,压力在40分钟内一直稳定,但比平时高1Mpa左右。
    现在不知道问题到底出在哪?柱头污染?还是进样器?还是泵?

歌名 2021/12/30

首先不要慌,绝大部分LC在进样的时候都会有压力波动,正常情况。这是因为现在大部分进样其都采用定量环进样,进样的时候定量环打开,将进样量体积样品压进系统管路,所以肯定会有压力变化。 看你描述应该是等度洗脱,其实你的整体压力升高不是很多,而且你做的是样品,系统给肯定是会变脏一点的,压力升高一点点可以接受,如果比较在意,就高流速用纯水冲洗系统半小时,再用异丙醇冲洗半小时,再换纯水冲洗半小时以上,再换甲醇冲洗,看看你的压力能不能正常(前提是保证你的柱子可以用异丙醇哈,不知道的话问问厂商)

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  • 歌名

    第1楼2021/12/30

    应助达人

    首先不要慌,绝大部分LC在进样的时候都会有压力波动,正常情况。这是因为现在大部分进样其都采用定量环进样,进样的时候定量环打开,将进样量体积样品压进系统管路,所以肯定会有压力变化。
    看你描述应该是等度洗脱,其实你的整体压力升高不是很多,而且你做的是样品,系统给肯定是会变脏一点的,压力升高一点点可以接受,如果比较在意,就高流速用纯水冲洗系统半小时,再用异丙醇冲洗半小时,再换纯水冲洗半小时以上,再换甲醇冲洗,看看你的压力能不能正常(前提是保证你的柱子可以用异丙醇哈,不知道的话问问厂商)

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  • 冬天

    第2楼2021/12/30

    好的,多谢多谢!

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:首先不要慌,绝大部分LC在进样的时候都会有压力波动,正常情况。这是因为现在大部分进样其都采用定量环进样,进样的时候定量环打开,将进样量体积样品压进系统管路,所以肯定会有压力变化。看你描述应该是等度洗脱,其实你的整体压力升高不是很多,而且你做的是样品,系统给肯定是会变脏一点的,压力升高一点点可以接受,如果比较在意,就高流速用纯水冲洗系统半小时,再用异丙醇冲洗半小时,再换纯水冲洗半小时以上,再换甲醇冲洗,看看你的压力能不能正常(前提是保证你的柱子可以用异丙醇哈,不知道的话问问厂商)

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  • dadgoh

    第3楼2021/12/31

    应助达人

    检查一下进样阀转子是否有异物。

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  • 冬天

    第4楼2021/12/31

    换了一种流动相体系(水/甲醇),进样空白甲醇事,压力就没有一直攀升。我过滤四氢呋喃和样品溶液时用的都是尼龙66滤膜,不会是四氢呋喃对滤膜有溶解吧?

    dadgoh(dadgoh) 发表:检查一下进样阀转子是否有异物。

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  • 冬天

    第5楼2021/12/31

    刚才仔细看了下,走水/甲醇体系,进样甲醇空白时,压力也有一直上升,30分钟内升高约0.4Mpa。如果是进样阀转子有异物,是进样针带过去的吗?

    冬天(Insm_0055b1e4) 发表:换了一种流动相体系(水/甲醇),进样空白甲醇事,压力就没有一直攀升。我过滤四氢呋喃和样品溶液时用的都是尼龙66滤膜,不会是四氢呋喃对滤膜有溶解吧?

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  • Dxhuang

    第6楼2021/12/31

    有记录过正常的时候的压力么。。有的话就从色谱柱往前拆、拆到哪里正常了就是哪里有问题。
    另外进样的过程中压力持续升高。可以检查一下定子、在线过滤器是不是有问题。

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  • dadgoh

    第7楼2021/12/31

    应助达人

    有可能是滤膜溶了。

    冬天(Insm_0055b1e4) 发表:换了一种流动相体系(水/甲醇),进样空白甲醇事,压力就没有一直攀升。我过滤四氢呋喃和样品溶液时用的都是尼龙66滤膜,不会是四氢呋喃对滤膜有溶解吧?

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  • dadgoh

    第8楼2021/12/31

    应助达人

    转子里的异物可能是样品流动相等带人,也可能是转子里有析出晶体自身磨损产生。

    冬天(Insm_0055b1e4) 发表:刚才仔细看了下,走水/甲醇体系,进样甲醇空白时,压力也有一直上升,30分钟内升高约0.4Mpa。如果是进样阀转子有异物,是进样针带过去的吗?

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  • hnteng

    第9楼2022/01/02

    这个,问题是肯定有。可能你的定量环这边有磨损了。你应该是进了含盐的样品。

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  • 冬天

    第10楼2022/02/23

    问了一个资深的研发老师,他说是由于THF的浓度过高,带走了一部分色谱柱的填料。导致保留时间提前。

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