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序列样品太多,怎么避免中途针推杆弯了?如何继续走序列?

气相色谱(GC)

  • 有个样品用的是饱和氯化钠溶液做溶剂,时间久了后针的推杆拉动起来有阻塞感。有次样品序列排得挺多,过夜检测。早上来了一看序列停住了。一检查发现针推杆弯了,针头还插在进样瓶里。应该是安捷伦的自动进样器感应到下推过程阻力过大,把推杆压弯了,中断了进程。不得不说这个设计还是很人性化的。推杆变形的不算厉害,稍微扳一下就直了,不影响继续使用(不像另一个自动进样器,推杆都压断了还傻乎乎的继续进样)。

    现在有两个问题:

    1.如何避免压弯推杆?我用的水做洗针液,量足够过夜,设置4针进样前洗液+4针样品润洗+6次排空+4针进样后洗液,启用溶剂节省定义为3mL。还有什么别的措施能预防吗?

    2.序列中断后,把卡针问题解决了,安捷伦工作站状态还是蓝色,显示“序列运行中”,无法继续运行序列。我只能选择“停止序列”,然后删除序列表已走过的部分,再走剩余部分。这样导致的问题是数据结果出现在两个文件里,因为走了两个序列。如何继续运行该序列而不停止重开序列?
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 歌名

    第1楼2022/01/04

    应助达人

    1.如何避免压弯推杆?我用的水做洗针液,量足够过夜,设置4针进样前洗液+4针样品润洗+6次排空+4针进样后洗液,启用溶剂节省定义为3mL。还有什么别的措施能预防吗?----------------------------------------------------------样品肯定不能盐浓度太高呀,考虑优化前处理吧,高盐浓度样品很容易出问题,不仅仅是进样器,进样口,检测器,柱子,分流出口都容易出问题,强烈建议优化前处理哈。

    2.序列中断后,把卡针问题解决了,安捷伦工作站状态还是蓝色,显示“序列运行中”,无法继续运行序列。我只能选择“停止序列”,然后删除序列表已走过的部分,再走剩余部分。这样导致的问题是数据结果出现在两个文件里,因为走了两个序列。如何继续运行该序列而不停止重开序列?-------------------------------------这个要看安捷伦CDS版本,不同版本功能不一样,有些老CDS就是不支持实现你说的功能,有些是可以的(序列停止后直接选中需要分析的列,然后开始选中序列分析就可)

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  • cadicy

    第2楼2022/01/04

    用饱和氯化钠做溶剂,国标方法如此,我也没办法呀!有什么好的改进建议么?

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:1.如何避免压弯推杆?我用的水做洗针液,量足够过夜,设置4针进样前洗液+4针样品润洗+6次排空+4针进样后洗液,启用溶剂节省定义为3mL。还有什么别的措施能预防吗?----------------------------------------------------------样品肯定不能盐浓度太高呀,考虑优化前处理吧,高盐浓度样品很容易出问题,不仅仅是进样器,进样口,检测器,柱子,分流出口都容易出问题,强烈建议优化前处理哈。

    2.序列中断后,把卡针问题解决了,安捷伦工作站状态还是蓝色,显示“序列运行中”,无法继续运行序列。我只能选择“停止序列”,然后删除序列表已走过的部分,再走剩余部分。这样导致的问题是数据结果出现在两个文件里,因为走了两个序列。如何继续运行该序列而不停止重开序列?-------------------------------------这个要看安捷伦CDS版本,不同版本功能不一样,有些老CDS就是不支持实现你说的功能,有些是可以的(序列停止后直接选中需要分析的列,然后开始选中序列分析就可)

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  • zyl3367898

    第3楼2022/01/04

    应助达人

    是哪个标准?氯化钠进气相不合适,进样针、衬管、色谱柱等都有影响。

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  • 歌名

    第4楼2022/01/05

    应助达人

    标准号多少?可以考虑萃取下除盐再进样,保证回收率没问题的话问题不是很大

    cadicy(cadicy) 发表: 用饱和氯化钠做溶剂,国标方法如此,我也没办法呀!有什么好的改进建议么?

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  • PAEs

    第5楼2022/01/05

    应助达人

    2.序列中断后,把卡针问题解决了,安捷伦工作站状态还是蓝色,显示“序列运行中”,无法继续运行序列。我只能选择“停止序列”,然后删除序列表已走过的部分,再走剩余部分。这样导致的问题是数据结果出现在两个文件里,因为走了两个序列。如何继续运行该序列而不停止重开序列?

    选择“停止序列”,然后删除序列表已走过的部分,再走剩余部分。这里楼主是不是更改数据文件夹名字呢?如果没有更改的话,其数据文件还是默认在前半部分走完的那个文件夹里的。
    楼主说数据结果出现在两个文件里,那肯定是更改了数据文件夹名字,让后半部分序列的数据保存在了另外一个文件夹里了。

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  • PAEs

    第6楼2022/01/05

    应助达人

    我们的安捷伦仪器,有时出现楼主所说的突然中止的问题时,我就是删除走完的序列,留下未走的序列,然后点击运行序列,仪器就会自动走序列,并且会自动保存在前半部分一样的文件夹里面。

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  • PAEs

    第7楼2022/01/05

    应助达人

    1.如何避免压弯推杆?我用的水做洗针液,量足够过夜,设置4针进样前洗液 4针样品润洗 6次排空 4针进样后洗液,启用溶剂节省定义为3mL。还有什么别的措施能预防吗?
    针对这个问题楼主只能增加洗针的次数,我们做样是4针样品走一针溶剂空白,而且每个样品进样前后洗针分别为8次。

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  • 安平

    第8楼2022/01/05

    应助达人

    样品不良是根本原因。 如果有可能,最好设法去除样品中的不良物质。

    a家的活塞折弯也是常见的现象。楼主只是运气比较好而已。


    建议加强进样期间的清洗操作,增加清洗体积和清洗次数。

    还可以考虑采用 溶剂冲洗或者成三明治 方式的进样,注射器首先吸入溶剂,再吸入样品。

    降低活塞直接接触样品的几率。

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  • zyl3367898

    第9楼2022/01/05

    应助达人

    用异丙醇、丙酮来当清洗剂,清洗针。

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  • xiaoheihei

    第10楼2022/01/05

    应助达人

    1.如何避免压弯推杆?我用的水做洗针液,量足够过夜,设置4针进样前洗液 4针样品润洗 6次排空 4针进样后洗液,启用溶剂节省定义为3mL。还有什么别的措施能预防吗?
    避免压弯推杆这个不是针的推杆强度问题,是你样品性质问题,盐析出后自然会卡,这是你样品预处理考虑的问题,此外把盐溶液打入进样口,盐也不可能气化,只能继续污染进样口。

    2.序列中断后,把卡针问题解决了,安捷伦工作站状态还是蓝色,显示“序列运行中”,无法继续运行序列。我只能选择“停止序列”,然后删除序列表已走过的部分,再走剩余部分。这样导致的问题是数据结果出现在两个文件里,因为走了两个序列。如何继续运行该序列而不停止重开序列?
    这个估计agilent工作站软件自身限制,只能看新版本是否有改进,或者别序列异常中断的处理方式。

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