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液相新柱子用了一周冲了一晚10%甲醇第二天峰开始出现拖尾的原因可能是什么?

  • 山海渔樵 山海渔樵
    2022/01/20
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:30积分状态:未解决
  • 岛津的仪器和柱子,新换的柱子用了大概一周左右,有一天晚上需要过夜检测。分析检测结束以后开始充10%的甲醇,0.2ml/min的流速过夜。 第2天再次进行检测的时候,峰形出现了拖尾。使用一段时间后出现分叉现象。想问一下造成这样的现象的原因可能是什么,以及有没有什么解决办法。
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  • 歌名

    第1楼2022/01/25

    应助达人

    水冲洗半小时以上,异丙醇冲洗半小时以上,再换流动相平衡看看会不会好点

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  • 安平

    第2楼2022/01/25

    应助达人

    建议楼主排查一下色谱柱为好。

    楼主的另一贴中,分析方法的流动相pH为8.8,常规的ODS柱是不能长时间耐受的。

    有色谱柱损坏的可能性,流动相碱性过强会溶剂硅胶基质,色谱柱的损伤不可逆。

    如果是这样,只能更换色谱柱。

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  • smile天空

    第3楼2022/03/10

    首先考虑色谱柱的原因,高水相的流动相冲洗后让色谱柱损伤,降低了色谱柱的柱效;其次是色谱柱存在污染,需要清洗色谱柱,以上两种情况均需要对色谱柱进行再生,建议使用梯度冲洗,由高水相到高有机相设置流动相梯度冲洗色谱柱,最后用高有机相对色谱柱进行冲洗。

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