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系统貌似被污染了,请各位给分析分析

  • 母鸡哥哥
    2013/07/12
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 系统前段时间被污染了,实验是同事做的。她的描述大致是这样的:流动相为缓冲液:甲醇=55:45,波长228nm。基线走平后,进样。色谱图如图1。她感觉有问题,走平后又进了1针。色谱图如图2。之后就是反复的很大很大的倒峰(600mAU左右),如图3。她喊我过来看,我换95:5的水:甲醇让基线走平后,开始增加甲醇的比例,加到55:45的时候又是那个图3的样子。同事说今天的甲醇是瓶子的最后一点,我也觉得甲醇有问题,就把甲醇换了后用纯甲醇拼命的冲,嘿,还真好了。





    刚开始是一进样就有问题。所以我怀疑是样品的问题。后来发现不进样的时候只要甲醇浓度高了基线就很恐怖,所以我又怀疑是甲醇的问题。很矛盾啊当时。

    本来以为事情就这么结束了,后来第二天一进样,还是有,还是图3那个样子,见图4。不过好像峰值比原来稍微小了一点,我想一定是进样系统没有清洗。于是又异丙醇、甲醇各种的清洗,最后搞定了。



    今天我用紫外分光光度计在228nm测那个有问题的甲醇,结果吸光度和新的甲醇都是一样的。我开始晕了,难道上次是样品的问题,可是上次样品被同事给倒了,没辙了。

    请各位大神帮我分析一下,谢谢!
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  • 武灵

    第1楼2013/07/12

    基线是能平衡好的,就是进样才出现问题,那很可能是样品很“脏”,导致系统出来的图谱太难看。但图三这种情况很难异常,不想是样品问题引起的。

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  • xiaolanfish

    第2楼2013/07/12

    缓冲盐是什么,无机盐类容易堵塞柱子,造成污染

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  • houjjun

    第3楼2013/07/12

    也可能是样品的问题,但也不一定,因为几个图谱不是完全一样

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  • heipi123

    第4楼2013/07/13

    换阀里面的那个黄金滤芯试试

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  • xiaowang268

    第5楼2013/07/14

    接上两通是什么情况ne ?

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  • xiaowang268

    第6楼2013/07/14

    黄金滤芯?是过滤白头吧

    heipi123(heipi123) 发表:换阀里面的那个黄金滤芯试试

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  • 安平

    第7楼2013/07/15

    应助达人

    有没有考虑过水或者缓冲盐的问题?

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  • 母鸡哥哥

    第8楼2013/07/15

    谢谢各位,当时换甲醇后基本走平了,但是噪音比之前正常时大许多。后来我怕检测器给弄毁了,就去了柱子直接连双通试了试。发现正常,但噪音比之前正常时要大一些。
    我不明白的是,如果甲醇有问题,那么我用紫外分光光度计怎么检测不出差别?奇怪。。。

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