仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

液相新的色谱柱使用一周后峰形拖尾甚至分叉

  • 山海渔樵 山海渔樵
    2022/01/21
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 岛津的液相使用的是全新的色谱柱,使用一周后当天晚上需要过夜检测检测结束后10%的甲醇,0.2ml/min的流速过夜。 当天过夜检测的峰形还是正常的,但是第2天检测。峰形出现拖尾,后续继续使用开始出现分叉,想问一下大家可能是因为什么原因造成的?有没有相对应的,可以补救的措施。
    +关注 私聊
  • hujiangtao

    第1楼2022/01/21

    应助达人

    可能没冲干净,用纯甲醇低流速再多冲冲

1
    +关注 私聊
  • 安平

    第2楼2022/01/21

    应助达人

    楼主具体分析什么样品,使用什么流动相?

    详细说说具体分析条件为好。。。


    正常的谱图和异常的谱图,清晰一点的,麻烦上传一下。


    可以用异丙醇清洗一下色谱柱试试

0
    +关注 私聊
  • 山海渔樵 山海渔樵

    第3楼2022/01/21

    测的是多西环素原料选用的是下图方法

    安平(byron1111) 发表:楼主具体分析什么样品,使用什么流动相?详细说说具体分析条件为好。。。正常的谱图和异常的谱图,清晰一点的,麻烦上传一下。可以用异丙醇清洗一下色谱柱试试

0
    +关注 私聊
  • 山海渔樵 山海渔樵

    第4楼2022/01/21

    纯甲醇0.2ml/min的流速可以么,大概要多久呀

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能没冲干净,用纯甲醇低流速再多冲冲

0
    +关注 私聊
  • robin_clhx

    第5楼2022/01/22

    看到色谱条件里面,流动相用到了盐,还需要调pH值。柱子在用完之后,需要用80%水:20%甲醇冲洗1个小时,然后换成20%水:80%甲醇再冲洗1个小时,然后停泵或者很低的流速存柱。重新再用之前,需要用0%水:20%甲醇冲洗30分钟,再换成做样的条件稳定至少30分钟。用到盐的流动相,一般是当天用,最好不要用超过24小时,第二天最好重新配制,按照指定的浓度算好、称准用到的盐,仔细调整到需要的pH值很关键。

0
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第6楼2022/01/22

    应助达人

    正常1.0流速下,色谱柱的压力异常升高吗?如果压力正常,用10%甲醇冲洗1小时,再用纯甲醇冲洗1小时,使用新配制的流动相后试试

0
0
    +关注 私聊
  • 123

    第8楼2022/01/22

    应助达人

    再冲洗一下

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第9楼2022/01/22

    应助达人

    这个方法的流动相ph达到了8.8,

    一般的ods柱不能耐受,在选购色谱柱之前应该详细咨询一下。

    使用前详细阅读色谱柱说明书,确保色谱柱耐碱

1
    +关注 私聊
  • 山海渔樵 山海渔樵

    第10楼2022/01/22

    1ml/min甲醇柱压无变化

    有水有渝(xky0230699) 发表:正常1.0流速下,色谱柱的压力异常升高吗?如果压力正常,用10%甲醇冲洗1小时,再用纯甲醇冲洗1小时,使用新配制的流动相后试试

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...