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AHMT法测空气

  • Ins_e99a6f0f
    2022/02/11
  • 私聊

气体检测

  • 我在做16129-1995AHMT法的方法验证,检测环境空气。配出来的标曲很差劲,非常糟糕。

    1、空白值偏高,做了好几次了,试剂也配了好几次,每次空白值都能上到0.2多。

    2、标曲系列:1号管的吸光度就也高达0.2多,比空白值高0.04左右,其他管也是。

    3、加完AHMT溶液和氢氧化钾溶液后,从4号管开始就有点紫红色,在液体上端(无论先加氢氧化钾还是AHMT都是一样)。

    4、标曲比色管全员紫红色,根本没有透明的。

    5、做了好几次,每次在软件上测得的R平方为0.97左右,过零点后,每次都是0.996左右。

    6、除了高碘酸钾是没有重新配制的,其他都有重新配制。

    7、AHMT试剂为麦克林,纯度为≥95%,其余试剂均为分析纯或更高。

    8、甲醛标准溶液为水中 甲醛标液稀释过来的,原标含量为100mg/L,取2ml,用吸收液稀释,定容为100ml。

    9、我对自己操作是有信心的。

    10、用于溶解的0.5mol/L盐酸,取36%~38%的浓盐酸4.2ml(4.17ml)溶于100ml容量瓶中,定容为100ml。

    请各位大佬指教是哪里出问题。
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  • ztyzb

    第1楼2022/02/14

    应助达人

    建议楼主同一浓度和空白多做平行看下结果,如果平行性很好的话建议按一定顺序单个换试剂查找下原因。

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  • Ins_e99a6f0f

    第2楼2022/02/14

    去找卖试剂的人要了一瓶纯度99%的AHMT重新配制就可以了,再次做出来是0.9993,但是斜率很高,0.2782,好像不符合标准的0.175,那这个能用吗

    ztyzb(zxz19900120) 发表:建议楼主同一浓度和空白多做平行看下结果,如果平行性很好的话建议按一定顺序单个换试剂查找下原因。

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  • ztyzb

    第3楼2022/02/14

    应助达人

    高的太多了,不合适,楼主曲线最高点吸光值都接近0.9了。

    楼主空白降下来了吗?如果没有的话建议只拿空白做正交试验找一下试剂的原因;另1、楼主考虑下是否有环境条件影响空白的因素;2、因标准中对时间要求比较严,可以一个一个显色比色。

    Ins_e99a6f0f(Ins_e99a6f0f) 发表: 去找卖试剂的人要了一瓶纯度99%的AHMT重新配制就可以了,再次做出来是0.9993,但是斜率很高,0.2782,好像不符合标准的0.175,那这个能用吗

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  • 检测老菜鸟

    第4楼2022/02/14

    应助达人

    空白控制在0.05,最好能在0.03.试剂的问题。斜率高我觉得没问题的。斜率对应灵敏度。

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  • Ins_e99a6f0f

    第5楼2022/02/14

    空白降下来了,测得好像是0.03左右。最高点确实有0.9吸光度。我这边技术负责人说温度也会有影响。另外下午也做了加标和空白平行样。加标分别为1,2,3微克/2ml。1微克和2微克的加标还好,但是有几个吸光度暴降,含量完全不对。3微克的加标全军覆没,最高值吸光度0.78,比3微克的加标小太多了。

    ztyzb(zxz19900120) 发表: 高的太多了,不合适,楼主曲线最高点吸光值都接近0.9了。

    楼主空白降下来了吗?如果没有的话建议只拿空白做正交试验找一下试剂的原因;另1、楼主考虑下是否有环境条件影响空白的因素;2、因标准中对时间要求比较严,可以一个一个显色比色。

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  • Ins_e99a6f0f

    第6楼2022/02/14

    空白确实0.03左右,但是斜率太大了,怕到时候专家评审不过,领导让我先做着,能出来0.175就最好,做不出来就将就用着

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:空白控制在0.05,最好能在0.03.试剂的问题。斜率高我觉得没问题的。斜率对应灵敏度。

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  • ztyzb

    第7楼2022/02/14

    应助达人

    看字面意思平行性不是很好,可以考虑一个一个的做。

    Ins_e99a6f0f(Ins_e99a6f0f) 发表: 空白降下来了,测得好像是0.03左右。最高点确实有0.9吸光度。我这边技术负责人说温度也会有影响。另外下午也做了加标和空白平行样。加标分别为1,2,3微克/2ml。1微克和2微克的加标还好,但是有几个吸光度暴降,含量完全不对。3微克的加标全军覆没,最高值吸光度0.78,比3微克的加标小太多了。

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  • Ins_e99a6f0f

    第8楼2022/02/15

    是的,平行性非常差。明天重配吸收液和甲醛标准溶液,再做一次标曲,自己加几个含量的样品,能测出来的话应该就用这个曲线了。

    ztyzb(zxz19900120) 发表: 看字面意思平行性不是很好,可以考虑一个一个的做。

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  • Ins_e99a6f0f

    第9楼2022/02/15

    AHMT很难溶解的吗?今天去配这个试剂,取0.5g配制100ml的,一直都有明显的细颗粒。很难溶解。请问是否是正常的?用玻璃棒搅了半个小时都溶不掉

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  • ztyzb

    第10楼2022/02/15

    应助达人

    建议楼主换个厂家试试,优级纯的比较好溶。

    Ins_e99a6f0f(Ins_e99a6f0f) 发表:AHMT很难溶解的吗?今天去配这个试剂,取0.5g配制100ml的,一直都有明显的细颗粒。很难溶解。请问是否是正常的?用玻璃棒搅了半个小时都溶不掉

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