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PMP衍生化单糖不稳定

  • Ins_e630505f
    2022/02/16
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 按照方法,通过PMP衍生可以在液相正常打出峰,但是样品瓶在放置2天后再次进样,峰的响应只有原先的五分之一,有人知道原因吗?谢谢
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  • JOE HUI

    第1楼2022/02/16

    应助达人

    楼主,样品瓶的瓶盖扎后的碎屑堵住进样针,导致未完全吸到样品,进而导致出峰响应值只有原来五分之一,其次样品瓶盖扎后有重新换新的吗?重新密封保存吗?也不排出进样瞬间异常等导致。

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  • xiaolanzi5

    第2楼2022/02/16

    应助达人

    虽然经过pmp衍生,单糖的疏水性提高不少,但衍生后的结构式中仍存在很多醇羟基,可能与玻璃进样瓶上的si-o相互作用,保存时间长容易被吸附,导致峰面积减少。您可以试试塑料进样瓶或有内衬塑料管的进样瓶,验证一下是不是这样的。

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  • 安平

    第3楼2022/02/16

    应助达人

    新衍生的标品,和久置的标品,再次做实验比对一下为好。

    如果实验结果可以重现,那么显然衍生之后的样品在当前存储条件下不够稳定。

    可以考虑更换样品容器实验。如楼上所述。

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  • Ins_e630505f

    第4楼2022/02/21

    谢谢,感觉差别不大

    安平(byron1111) 发表: 新衍生的标品,和久置的标品,再次做实验比对一下为好。 如果实验结果可以重现,那么显然衍生之后的样品在当前存储条件下不够稳定。 可以考虑更换样品容器实验。如楼上所述。

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  • Ins_e630505f

    第5楼2022/02/21

    谢谢,玻璃瓶跟塑料瓶差别不大

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:虽然经过pmp衍生,单糖的疏水性提高不少,但衍生后的结构式中仍存在很多醇羟基,可能与玻璃进样瓶上的si-o相互作用,保存时间长容易被吸附,导致峰面积减少。您可以试试塑料进样瓶或有内衬塑料管的进样瓶,验证一下是不是这样的。

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  • Ins_e630505f

    第6楼2022/02/21

    我是用1mL 0.3M的氢氧化钠反应,反应结束后加了1mL 0.3M的乙酸,测pH在6左右,跟调7的相比,目标物响应差不多,但是PMP的峰小了,之前查的资料说在酸性条件下不稳定,我在想是不是跟这个有关

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  • Ins_e630505f

    第7楼2022/02/21

    谢谢,感觉如果是这个原因有点随机,我们是一直就这样

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主,样品瓶的瓶盖扎后的碎屑堵住进样针,导致未完全吸到样品,进而导致出峰响应值只有原来五分之一,其次样品瓶盖扎后有重新换新的吗?重新密封保存吗?也不排出进样瞬间异常等导致。

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