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顶空进样,气质分析,峰分叉严重

  • 我老妈的闺女真美
    2022/02/17
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:30积分状态:未解决
  • 做土壤中挥发性有机物,用AHS-7900A型顶空进样器进样,岛津GCMS-QP2010SE气质分析。
    之前的谱图就有峰分叉的情况,最近换了气质的进样垫、衬管,老化柱子,清洗离子源后,手动进了一针低浓度的混标溶液,没有出现峰分叉的情况,峰型正常。然后用顶空进低浓度的标液,前8分钟出的峰有分叉,有氯乙烯,二氯甲烷,二氯乙烷,三氯乙烯,氯仿,苯,氟苯等,8分钟之后出的峰没有分叉。
    仪器分析条件:
    624柱子 38℃保持2min,速率为5升到130℃ 3min,速率为10升到250℃ 4.6min;
    进样口温度200℃,柱流量2.3,吹扫流量2,分流比20,离子源200℃,接口220℃。
    顶空加热温度80℃,传输线温度120℃。
    不知现在问题出在哪里?是要改变分析条件还是顶空什么地方有问题?感谢各位的解答
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  • 我老妈的闺女真美

    第1楼2022/02/18

    顶空的两个进样针都换了新的

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  • 歌名

    第2楼2022/02/18

    应助达人

    优化下顶空方法吧,看你说法应该是顶空程序问题比较大

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  • 安平

    第3楼2022/02/18

    应助达人

    楼主详细说说具体的分析条件为好。

    保留时间弱的组分色谱峰形状不好,即色谱系统的聚焦能力较弱。需要考虑是否顶空进样器不良,是否分析条件不良,是否色谱柱不良。

    需要注意的,建议使用分流方式进样,不要使用不分流进样方式。建议使用大口径毛细管柱,液膜厚度要大,分流比不要太低(即保持不太低的进样口总流量)。

    柱温的初始温度一定要低一些。以利于聚焦。柱流速可以适度提高。

    如果这些方面可以排除,

    那么可能是顶空存在问题。

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  • 我老妈的闺女真美

    第4楼2022/02/18

    老师您好!因为从气相进样口手动进了一针液体混标,峰没有分叉,但是用顶空进样前八分钟出的峰就分叉,所以觉得是顶空的原因,但是具体不知道是哪的问题?

    安平(byron1111) 发表: 楼主详细说说具体的分析条件为好。 保留时间弱的组分色谱峰形状不好,即色谱系统的聚焦能力较弱。需要考虑是否顶空进样器不良,是否分析条件不良,是否色谱柱不良。 需要注意的,建议使用分流方式进样,不要使用不分流进样方式。建议使用大口径毛细管柱,液膜厚度要大,分流比不要太低(即保持不太低的进样口总流量)。 柱温的初始温度一定要低一些。以利于聚焦。柱流速可以适度提高。 如果这些方面可以排除, 那么可能是顶空存在问题。

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  • 安平

    第5楼2022/02/21

    应助达人

    可能顶空的进样速度有问题。


    建议修改分析条件,如果依旧出现,建议报修一下为好

    我老妈的闺女真美(Ins_14c6739a) 发表:老师您好!因为从气相进样口手动进了一针液体混标,峰没有分叉,但是用顶空进样前八分钟出的峰就分叉,所以觉得是顶空的原因,但是具体不知道是哪的问题?

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  • 安平

    第6楼2022/02/21

    应助达人

    验证的时候,不建议进样液体样品。

    应该用气密性进样针,进样顶空瓶中的气体。

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  • wyong5053132

    第7楼2022/03/02

    你把起始柱温提高到40度,保持5分中,隔垫吹扫设置成3,然后顶空的浓度降低点就可以了!

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  • m3191600

    第8楼2022/05/09

    问题解决了吗?我也遇到这样的问题

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  • 安平

    第9楼2022/05/10

    应助达人

    一般是聚焦不良所致。

    或者分析方法不良,或者进样系统不良。

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  • Ins_14c6739a

    第11楼2023/03/06

    从图谱上可以看出,色谱柱没有完全将待测物分离,楼主用的是专用VOC柱,不知道长度是多少,除了改变色谱条件外,可以试着换个色谱柱。

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