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怎么判断非甲烷曲线好坏

  • Ins_a865f96c
    2022/02/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 情况是这样的:
    我之前做非甲烷的曲线是多点外标法,不过原点,总烃和甲烷线性接近4个9,QC也在10%以内,曲线过134象限,交于x正半轴,b是负数,但是除烃空气做不出来,总烃会大于0.4。现在是强制过原点,线性会差点,9990这样,QC在10%以内,用的福立,它强制过原点不是把曲线平移,是改变了斜率k值,除烃空气可以做出来。
    问题是:
    1.虽然两个曲线的QC都可以做出来,但是我入一个实验室空气,不过原点的甲烷在2mg/m3,过原点在1.5,所以哪个曲线的结果更准确真实呢
    2.老师们,除烃空气应该怎么做
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  • wazcq

    第1楼2022/02/24

    应助达人

    空气是低浓度必然要用低浓度的曲线,曲线的最低点要足够低最好是定量限

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  • 安平

    第2楼2022/02/24

    应助达人

    建议上传一下标准曲线的截图予以分析为好。


    标准曲线在浓度轴出现负截距,定量会比较麻烦。

    建议采用加权标准曲线。

    此外可以考虑调节氢空比进行实验。

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  • zyl3367898

    第3楼2022/02/24

    应助达人

    做一个加标或质控样,看看哪条曲线更接近。

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  • xx_dxd_xx

    第4楼2022/02/25

    总烃结果太大肯定有问题,建议你用甲烷柱测一下除烃空气,看甲烷峰算出来是多少。如果同一个除烃空气甲烷柱测出来不超标,总烃柱测出来超标,那说明氧峰有问题,需要调整氢气和尾吹,减小氧峰干扰。
    另外就是标准曲线的范围不要拉太宽,一般1~10ppm合适。如果把高浓度标气加进去了,就容易出现问题,看起来相关系数很好,但是低浓度并不准。你现在标线偏离原点明显就是这个问题,低浓度实际上已经被氧峰干扰了,但是因为有比较高浓度的点,所以曲线相关系数上不容易看出问题来。

    还有就是QC浓度也不要太大,否则也很难发现问题。道理跟上面是一样的,因为干扰主要在低浓度范围。

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  • Ins_a865f96c

    第5楼2022/02/25

    甲烷柱上的氧峰怎么测哦?然后我现在是49mg/m3的标气,对半稀释6次做的曲线,我现在就是怀疑我曲线低浓度端偏高了,但是不强制过零点,不知道怎么做

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    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:总烃结果太大肯定有问题,建议你用甲烷柱测一下除烃空气,看甲烷峰算出来是多少。如果同一个除烃空气甲烷柱测出来不超标,总烃柱测出来超标,那说明氧峰有问题,需要调整氢气和尾吹,减小氧峰干扰。
    另外就是标准曲线的范围不要拉太宽,一般1~10ppm合适。如果把高浓度标气加进去了,就容易出现问题,看起来相关系数很好,但是低浓度并不准。你现在标线偏离原点明显就是这个问题,低浓度实际上已经被氧峰干扰了,但是因为有比较高浓度的点,所以曲线相关系数上不容易看出问题来。

    还有就是QC浓度也不要太大,否则也很难发现问题。道理跟上面是一样的,因为干扰主要在低浓度范围。

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  • xx_dxd_xx

    第6楼2022/02/25

    就是除烃空气直接进甲烷柱,看有没有甲烷峰。
    一般除烃空气信号高,只有两种可能,一是FID气流不合适导致氧峰大,另一个是气真的不纯。空气不纯主要是甲烷没有除干净,除甲烷之外的其他烃类是很少会残留的。所以测一下有没有甲烷,如果没测出来甲烷峰,那说明气没问题,是FID气流没调好。

    Ins_a865f96c(Ins_a865f96c) 发表: 甲烷柱上的氧峰怎么测哦?然后我现在是49mg/m3的标气,对半稀释6次做的曲线,我现在就是怀疑我曲线低浓度端偏高了,但是不强制过零点,不知道怎么做

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  • Ins_a865f96c

    第7楼2022/02/25

    除烃空气合不合格不是看浓度吗,而浓度又由自己曲线决定。响应值不是每台机子都不一样吗。然后我除烃空气进甲烷柱没有甲烷峰,有氧峰。氧峰和甲烷峰分离的开,不影响甲烷含量。但是在总烃柱是和总烃峰是分不离不开,不是因为这样才要扣空白吗。

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    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 就是除烃空气直接进甲烷柱,看有没有甲烷峰。
    一般除烃空气信号高,只有两种可能,一是FID气流不合适导致氧峰大,另一个是气真的不纯。空气不纯主要是甲烷没有除干净,除甲烷之外的其他烃类是很少会残留的。所以测一下有没有甲烷,如果没测出来甲烷峰,那说明气没问题,是FID气流没调好。

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  • xx_dxd_xx

    第8楼2022/02/25

    你还没搞清楚除烃空气和氧峰的问题。如果甲烷柱上测不出甲烷峰,基本上就可以确定除烃空气是合格的,你再仔细看标准,有一个这方面的条款。那么用总烃算的结果超标那肯定是有别的问题导致的,而不是真正的超标。所以这时候要重新调氧峰,把氧峰干扰调好了之后,再重测,很可能除烃空气检查的结果就不超标了。

    Ins_a865f96c(Ins_a865f96c) 发表: 除烃空气合不合格不是看浓度吗,而浓度又由自己曲线决定。响应值不是每台机子都不一样吗。然后我除烃空气进甲烷柱没有甲烷峰,有氧峰。氧峰和甲烷峰分离的开,不影响甲烷含量。但是在总烃柱是和总烃峰是分不离不开,不是因为这样才要扣空白吗。

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  • xiaoheihei

    第9楼2022/02/25

    应助达人

    除烃空气合格是看有没有烃类,甲烷柱上没有甲烷峰,总烃柱氧峰较小,响应值和色谱仪器载气纯度,硬件设计,信号处理,除烃空气质量都有关系。总烃柱上理论上要求氧气与甲烷,各种有机物都是一个合峰,没有分离,所以扣除空白消除空气自身氧气含量干扰,得到总烃的面积。

    Ins_a865f96c(Ins_a865f96c) 发表: 除烃空气合不合格不是看浓度吗,而浓度又由自己曲线决定。响应值不是每台机子都不一样吗。然后我除烃空气进甲烷柱没有甲烷峰,有氧峰。氧峰和甲烷峰分离的开,不影响甲烷含量。但是在总烃柱是和总烃峰是分不离不开,不是因为这样才要扣空白吗。

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  • lhl

    第10楼2022/02/28

    应助达人

    强制过原点都不是曲线平移。

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