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新手小白求问，关于火焰原子吸收直接法测自来水中铁锰铜锌铅镉的问题

派大欣

2022/03/02

原子吸收光谱（AAS）

本人新手小白，刚接手原子吸收，用的是岛津AA6880，我们通常检测的是自来水，经过几次尝试遇到以下问题需要向大佬们请教。
根据GB5749-2016规定，自来水铁锰铜锌铅镉分别不得超过0.3、0.1、1、0.05、0.01、0.005㎎/L，但GB5750-2006检测方法中火焰原子吸收直接法适宜的测定范围分别是铁0.3-5㎎/L、锰0.1-3㎎/L、铜0.2-5㎎/L、锌0.05-1㎎/L、铅1-20㎎/L、镉0.05-2㎎/L。
这样的话自来水水样中铁锰锌很容易测量值在测定范围之外，测量数值大多为负数，铅镉更是基本测不出来。
然后我根据这几个元素的限值重新配制了标液，上机后可能因为浓度太小，机器所测吸光度基本一致，标线无法绘制。
问题：1、测自来水，如果用火焰原子吸收直接法能不能测，我的方法需要怎样改进？如果不能需要更换什么方法来测？
2、工程师给我的方法中，各标液定容是用1%的硝酸，但是国标上是用0.15%的硝酸定容，请问我需要用哪种定容？
3、玻璃器皿浸泡液使用的是10%的硝酸还是30%的硝酸？

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第1楼2022/03/02

应助达人

玻璃器皿要根据所做样品的含量来决定，一般情况下也就是10%的硝酸浸泡过夜就行了

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Nerif

第2楼2022/03/02

应助达人

1，铁锰需要使用鳌合萃取法，其他可以用直接法
2都可以，我们实验室一种用的1%的，配置起来方便一些
3，10%

0

JOE HUI

第3楼2022/03/03

应助达人

1、测自来水，如果用火焰原子吸收直接法能不能测，我的方法需要怎样改进？如果不能需要更换什么方法来测？
能直接测试
2、工程师给我的方法中，各标液定容是用1%的硝酸，但是国标上是用0.15%的硝酸定容，请问我需要用哪种定容？
按照国标0.15%的硝酸定容来
3、玻璃器皿浸泡液使用的是10%的硝酸还是30%的硝酸？
浸泡液使用10%的硝酸，依据ISO8124-5

0

派大欣

第4楼2022/03/03

你好，直接测得话比如我镉的标是0.05-2之间，但是水样测得结果全是负数，证明结果＜0.05，但是自来水限值是0.005，最后我还是无法确定到底超了没有
JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:1、测自来水，如果用火焰原子吸收直接法能不能测，我的方法需要怎样改进？如果不能需要更换什么方法来测？
能直接测试
2、工程师给我的方法中，各标液定容是用1%的硝酸，但是国标上是用0.15%的硝酸定容，请问我需要用哪种定容？
按照国标0.15%的硝酸定容来
3、玻璃器皿浸泡液使用的是10%的硝酸还是30%的硝酸？
浸泡液使用10%的硝酸，依据ISO8124-5

0

派大欣

第5楼2022/03/03

你好，直接测得话比如我镉的标是0.05-2之间，但是水样测得结果全是负数，证明结果＜0.05，但是自来水限值是0.005，最后我还是无法确定到底超了没有
Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:1，铁锰需要使用鳌合萃取法，其他可以用直接法
2都可以，我们实验室一种用的1%的，配置起来方便一些
3，10%

0

Nerif

第6楼2022/03/03

应助达人

那就别用4.2.1了，用萃取法4.2.2吧，我们实验室是直接用石墨炉了
派大欣(Ins_0664271e) 发表: 你好，直接测得话比如我镉的标是0.05-2之间，但是水样测得结果全是负数，证明结果＜0.05，但是自来水限值是0.005，最后我还是无法确定到底超了没有

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迷宫H

第7楼2022/03/04

应助达人

样品量过小一般有两个方法，一是使用灵敏度更高的仪器如GFAAS ICP-MS等。二是浓缩，既取50ml样品消解至近干，然后定容至5或者10ml，这样相当于浓缩了10倍和5倍。

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