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【求助】有关复混肥中总磷的问题 喹钼柠酮的配制 ,跪求,急

  • qazwsxedc511
    2007/04/07
  • 私聊

分析化学

  • 悬赏金额:13积分状态:已解决
  • 请问,检验复混肥中的磷含量时,配制喹钼柠酮喹钼柠酮试剂:喹钼柠酮试剂的配制过程如下:溶液b——60g柠檬酸于1000ml烧杯中,加入100ml蒸馏水溶解后,加入85ml硝酸,这里指的硝酸是浓硝酸还是(1+1)的硝酸呢????而且加入的喹啉不得含有还原剂,怎么判断喹啉不含还原剂呢?喹啉是什么颜色的呢

一生不可自决 2007/04/09

[quote]原文由 [B]qazwsxedc511[/B] 发表: 请问,检验复混肥中的磷含量时,配制喹钼柠酮喹钼柠酮试剂:喹钼柠酮试剂的配制过程如下:溶液b——60g柠檬酸于1000ml烧杯中,加入100ml蒸馏水溶解后,加入85ml硝酸,这里指的硝酸是浓硝酸还是(1+1)的硝酸呢????而且加入的喹啉不得含有还原剂,怎么判断喹啉不含还原剂呢?喹啉是什么颜色的呢 [/quote] 硝酸肯定是浓的,也就是直接加分析纯的, 至于喹啉,我记得好象没有说不得含有还原剂这句话吧?我们也就是直接用了,都好多年了也没问题,在上海学习时也没听说过这回事呀,喹啉是淡黄色的.我们就是生产复混肥这类产品的.一直也就这样没啥问题.

萍踪侠影 2007/04/10

如果用重量法进行分析的话,喹钼柠酮的颜色对分析结果没有影响,如果用容量法分析的话,喹钼柠酮的颜色发红干扰指示剂的颜色,影响滴定终点的判断,得不到准确的分析结果.如果喹钼柠酮配出来颜色发红,至少有一点是可以肯定所用喹啉质量有问题,应该买正规厂家的试剂.

wwwmmmhhh 2007/04/16

经多次对比,喹啉的颜色对分析结果没有明显的影响,但是沉淀剂在用前最好先滤一下,测定结果会更理想些;硝酸肯定是浓酸,不用怀疑。[em24]

jswmz 2007/04/20

分析我搞了18年,这里指的硝酸是浓硝酸, 加入的喹啉应为无色或浅色。重量法测定磷的含量是最准的,关键是沉淀要做得好。方法如下:沉淀时煮沸后,可摇动三角瓶,然后加沉淀剂,免得液体冲出。再煮,将要煮开时,移开,放在微火的地方,保持将开而不开的状态2分种。

maxuedong 2007/04/20

复混肥料中有效磷含量测定 [img]https://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49437]复混肥料中有效磷含量测定[/url]

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  • 萍踪侠影

    第1楼2007/04/09

    硝酸没有具体写浓度应该是浓硝酸,喹啉应该是浅黄褐色的粘状液体,加入喹啉后的喹钼柠酮试剂应是浅黄色,如果颜色发红应该是喹啉质量不好或不纯造成的,至于如何判断喹啉是否含还原剂还真不知道.

    qazwsxedc511 发表:请问,检验复混肥中的磷含量时,配制喹钼柠酮喹钼柠酮试剂:喹钼柠酮试剂的配制过程如下:溶液b——60g柠檬酸于1000ml烧杯中,加入100ml蒸馏水溶解后,加入85ml硝酸,这里指的硝酸是浓硝酸还是(1+1)的硝酸呢????而且加入的喹啉不得含有还原剂,怎么判断喹啉不含还原剂呢?喹啉是什么颜色的呢

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  • 一生不可自决

    第2楼2007/04/09

    硝酸肯定是浓的,也就是直接加分析纯的,
    至于喹啉,我记得好象没有说不得含有还原剂这句话吧?我们也就是直接用了,都好多年了也没问题,在上海学习时也没听说过这回事呀,喹啉是淡黄色的.我们就是生产复混肥这类产品的.一直也就这样没啥问题.

    qazwsxedc511 发表:请问,检验复混肥中的磷含量时,配制喹钼柠酮喹钼柠酮试剂:喹钼柠酮试剂的配制过程如下:溶液b——60g柠檬酸于1000ml烧杯中,加入100ml蒸馏水溶解后,加入85ml硝酸,这里指的硝酸是浓硝酸还是(1+1)的硝酸呢????而且加入的喹啉不得含有还原剂,怎么判断喹啉不含还原剂呢?喹啉是什么颜色的呢

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  • qazwsxedc511

    第3楼2007/04/09

    我们用的喹啉是深褐色的,配出来的喹钼柠酮是橘黄色的,跟以前的淡黄色的喹钼柠酮做了一下对比,没有什么问题

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  • qazwsxedc511

    第4楼2007/04/09

    我看到一本书上说,如果喹啉含还原剂,就是当喹啉加入硝酸中呈红色,就说明喹啉含还原剂,但是我不大清楚这里指的红色,倒是是什么红,是红褐色呢,还是粉红或大红呢

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  • 萍踪侠影

    第5楼2007/04/10

    如果用重量法进行分析的话,喹钼柠酮的颜色对分析结果没有影响,如果用容量法分析的话,喹钼柠酮的颜色发红干扰指示剂的颜色,影响滴定终点的判断,得不到准确的分析结果.如果喹钼柠酮配出来颜色发红,至少有一点是可以肯定所用喹啉质量有问题,应该买正规厂家的试剂.

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  • wwwmmmhhh

    第6楼2007/04/16

    经多次对比,喹啉的颜色对分析结果没有明显的影响,但是沉淀剂在用前最好先滤一下,测定结果会更理想些;硝酸肯定是浓酸,不用怀疑。

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  • qazwsxedc511

    第7楼2007/04/17

    太谢谢大家了,但我不大清楚怎样把积分给大家,所以承诺没有兑现,俺是个新手

    wwwmmmhhh 发表:经多次对比,喹啉的颜色对分析结果没有明显的影响,但是沉淀剂在用前最好先滤一下,测定结果会更理想些;硝酸肯定是浓酸,不用怀疑。

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  • jswmz

    第8楼2007/04/20

    分析我搞了18年,这里指的硝酸是浓硝酸, 加入的喹啉应为无色或浅色。重量法测定磷的含量是最准的,关键是沉淀要做得好。方法如下:沉淀时煮沸后,可摇动三角瓶,然后加沉淀剂,免得液体冲出。再煮,将要煮开时,移开,放在微火的地方,保持将开而不开的状态2分种。

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  • zjwz163

    第10楼2007/05/11

    [quote]原文由 qazwsxedc511 发表:请问,检验复混肥中的磷含量时,配制喹钼柠酮喹钼柠酮试剂:喹钼柠酮试剂的配制过程如下:溶液b——60g柠檬酸于1000ml烧杯中,加入100ml蒸馏水溶解后,加入85ml硝酸,这里指的硝酸是浓硝酸还是(1+1)的硝酸呢????而且加入的喹啉不得含有还原剂,怎么判断喹啉不含还原剂呢?喹啉是什么颜色的呢


    硝酸采用什么浓度是有争议的,我们实验室有新的和老的版本.有采用1+1的也有用浓的,一般按标准执行.我们现在采用的是浓硝酸.至于喹啉配的沉淀剂,正常情况下为微黄.但现在买的试剂配的却呈橙黄,我们用的喹啉是上海什么新试剂厂生产的.那时候我们查找原因的找了好久但是最终还是不行.最后到杭州农业局里找了一瓶老的(和前面同个厂生产的,大概九几年的吧)配出来就ok了.如果哪位用新买的喹啉试剂配出的呈微黄的请推荐一下,万分感激!

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