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顶空溶剂的作用

  • Insm_af467669
    2022/03/18
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 顶空进样,目标分析物需要溶解在溶剂里吗?比如检测二氯甲烷残留,标液用DMF溶解,但样品是水溶的,为了保持溶剂的一致,样品也改成了DMF溶解,准确来说是溶散。虽然都是为了溶解目标物,但总觉得不合适。问题来了,1,溶剂使用的原则是什么,先考虑目标分析物,还是考虑整个样品的溶解性?2,如果标液用DMF,样品用水溶,顶出的空气中目标为含量差距很大吗?3,有的样品不加溶剂直接干顶,标液只加50微升顶,这时候为什么又不需要加溶剂呢?
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  • 123

    第1楼2022/03/18

    应助达人

    DMA、DMF、DMI沸点不同,所能够提供的最高平衡温度都是110℃。在三者中,DMI对疏水性组分也给出了较高的灵敏度,在相同的平衡温度下精密度较好。DMI的蒸汽压低,出峰时间较长,能够作为更多数的样品组分的顶空分析溶剂。因此,DMI是较好的疏水性样品溶剂。 水所能够提供的最高平衡温度是85℃,所有样品组分在80时,都有很好的精密度和灵敏度。水的溶解性能好,在氢火焰离子化检测器上无响应,对分析系统无污染,因此,无有机挥发物的水是较好的亲水性样品溶剂。 虽然,顶空分析的灵敏度和精密度,受平衡温度、溶剂性质、样品性质、组分性质等多种因素影响,但是,灵敏度和精密度都决定于相同的因数;即组分在溶剂中的分配系数。减小这个分配系数,可以提高灵敏度和精密。

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/03/18

    应助达人

    可以参考一下这篇文献

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  • 安平

    第3楼2022/03/18

    应助达人

    如果样品整体是可以溶解的,那么加溶剂将其溶解,会缩短顶空分析时候的平衡时间。

    标准品的基质要尽量接近样品,标准品使用的溶剂要与样品一致。


    顶空分析关键的是,目标组分在顶空瓶中两相的分配系数,基质的相同(或相似)是必要的。否则定量会有问题。


    如果样品是不可以溶解的,例如纸张、塑料等材料。加溶剂的左右第一是缩短平衡时间,第二是方便定量,标准品一般以溶液的形式添加,样品也需要含有相同的溶剂。

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  • 时光左岸L

    第4楼2022/03/18

    标线和样品的溶剂尽量要保持一直哦,标准物质可以注入水中,混匀后上机。

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