氰化物曲线高浓度点偏低

应助达人

可能是曲线范围选大了，再就是可能高浓度配置过程中移取操作造成的，尽可能用合适的移液管一次性移取，降低操作误差。再就是水浴锅中水温设在25-30度之间，最好放置30min再比色。

30分钟会不会太久了，标准上写的25度15分钟显色。要求测定的含量点是0，0.1，0.5，1，5，5，10，每次10毫升那个点吸光度就偏低，整个曲线就不合格，愁死了，请问氰化物曲线斜率和截距有什么范围要求吗

应助达人

楼主，刚查阅了HJ 484-2009中的三种方法，如下图


曲线最高点都是5μg。
GB/T 5750.5-2006中异烟酸-吡唑啉酮和异烟酸-巴比妥酸两种方法最高点浓度都是2μg。
个人经验以上三种方法其实原理都是共同的，就是氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，然后与其余的两种物质反应显色定量，所以本实验有三个注意事项：
1、加完缓冲溶液每一步都要迅速，尤其是后面高浓度点更要注意；
2、氯胺T中有效氯的含量；
3、水浴显色温度和时间。
根据楼主描述应该是最高点操作的问题，建议多多几个平行试试；另外曲线点如果最后一个点不合适的话可以舍去，保证质控准确，样品吸光值在曲线范围内也是可用的。

谢谢老师指点，有一个问题始终困扰我，测曲线的时候不是同时做6个嘛，需要加磷酸二氢钾，氯胺T和异烟酸巴比妥酸，请问加药的时候怎么加。是六个管依次加5毫升磷酸氢二钾，然后再依次加氯胺T，最后依次加异烟酸巴比妥酸；还是第一个管加完这三种药，然后第二个管再加这三种药，然后是第三个管第四个管……

请问老师，您知道氰化物异烟酸巴比妥酸方法，曲线的斜率和截距有规定范围吗？我做的截距是0.01几，斜率是0.18左右，会不会太大了

进来学习了！

动作要快点

氰化物加标该怎么做？怎么计算回收率

学习氰化物曲线高浓度点偏低的测定方法。有收获！

ztyzb(zxz19900120)发表:楼主，刚查阅了HJ 484-2009中的三种方法，如下图


曲线最高点都是5μg。
GB/T 5750.5-2006中异烟酸-吡唑啉酮和异烟酸-巴比妥酸两种方法最高点浓度都是2μg。
个人经验以上三种方法其实原理都是共同的，就是氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，然后与其余的两种物质反应显色定量，所以本实验有三个注意事项：
1、加完缓冲溶液每一步都要迅速，尤其是后面高浓度点更要注意；
2、氯胺T中有效氯的含量；
3、水浴显色温度和时间。
根据楼主描述应该是最高点操作的问题，建议多多几个平行试试；另外曲线点如果最后一个点不合适的话可以舍去，保证质控准确，样品吸光值在曲线范围内也是可用的。