有yami
第2楼2022/03/24
理论来说对于同一个物质,检出量是仪器和对应的液相方法的属性,跟前处理是没有关系的,主要是和仪器基线噪音情况有关。所以还是建议使用已知含量的对照品做。
如果前处理比较复杂,不排除最终进入液相中的样品基线会有一点波动,建议先对比一下普通稀释液和前处理过的空白,看一看基线情况,特别是目标样品保留时间附近,如果基线波动差别不大的话,直接用稀释液配对照品就可以,如果差别大,建议用前处理的空白溶液配对照品,如果使用对照品模拟前处理的方法你还需要考虑前处理方法是否有会有吸附性,回收率能不能达到100%,这样的话前处理方法也成为一个变量。
在确认对照品的配置方法以后,先配置一个大概样品1%浓度的溶液,如果是是杂质也可以用限度浓度,看看信噪比,根据结果折算检出限浓度,再配置检出限浓度样品进样,确认是否是检出限。(实践中高浓度溶液信噪比和低浓度溶液信噪比不一定成线性,所以理论算出来的值还是要实际看一下)建议连续做检出限浓度溶液三次,看看信噪比是否都合格,峰面积RSD是否在一定范围。不同行业好像对名词解释还不太一样,药品行业的话检出限就是检测线S/N=3,如果是水质的话检出限S/N=2。这个看你行业吧。
其实你选择的基线位置对检出限最终浓度确定的影响很大,在同一张图谱中,选择基线位置不一样,噪音高度也不一样,信噪比自然也不一样。建议选一段比较平滑的基线,数据比较稳定。