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【求助】自动进样顶空分析求助

tekkenwang

2007/04/09

气相色谱（GC）

各位大大。我现在在使用hp公司的hs7694自动进样顶空分析仪进行气液平衡的研究。关于自动进样是这样的，其分析过程可分为四个步骤。

步骤一[图2-5-3 (a)]：平衡。即将样品定量加入顶空样品瓶，加盖密封，然后置于顶空进样器的恒温槽中，在设定的温度和时间条件下进行平衡。此时，载气旁路直接进入GC进样口，同时用低流速载气吹扫定量管，而后放空，以避免定量管被污染。先进的自动顶空进样器具有样品搅拌功能，以加速其平衡。

步骤二 [图2-5-3 (b)]：加压。待样品平衡后，将取样探头插入样品瓶的顶空部分。V4切换，使通过定量管的载气进入样品瓶进行加压，为下一步取样做准备。加压时间和压力大小由进样器自动控制。此时，大部分载气仍然直接进入GC柱。

步骤三 [图2-5-3 (c)]：取样。V2和V4同时切换，样品瓶中经加压的气体通过探头进入定量管。取样时间应足够长，以保证样品气体充满定量管，但也不应太长，以免损失样品。具体时间应根据样品瓶中压力的高低和定量管的大小而定，由进样器自动控制。一般不超过10s。

步骤四 [图2-5-3 (d)]：进样。V1、V2、V3和V4同时切换，使所有载气都通过定量管，将样品带入GC进行分析。GC条件的设置原则与普通GC相同。这样便完成了一次GC分析。然后将取样探头移动到下一个样品瓶，根据GC分析时间的长短，在某一时刻开始对下一个样品重复上述操作。
我现在有一个疑问。顶空分析的原理是当在一定温度下达到气液平衡时有cg=co/(K＋a)，即在平衡状态下，气相的组成与样品原来的组成为正比关系。当用GC分析得到cg后，就可以算出原来样品的量。
但是，在自动进样的时候，要使通过定量管的载气进入样品瓶进行加压，那么这时候不就破坏了样品平当中的气液平衡了么？测得的数据还准确么？应该怎样使用这些数据进行计算呢？

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coxi_sj

第2楼2007/04/09

如果用外标定量，其实在平衡时标样和待测样所加的压力都是一样的，大家的平衡常数都一样，测出来的含量也是根据外标含量来计算的，根本就没涉及到平衡常数及其公式的计算。

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不懂就要装懂

第3楼2007/04/10

"但是，在自动进样的时候，要使通过定量管的载气进入样品瓶进行加压，那么这时候不就破坏了样品平当中的气液平衡了么？测得的数据还准确么？应该怎样使用这些数据进行计算呢？"

是会破坏平衡，但是采样是瞬间的，就是说：到定量管的那段气体是气液平衡的那段气，而后来平衡的气体并没有进入定量管。

如果不明白，
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tekkenwang

第4楼2007/04/10

实际上我是想用顶空来测一下相平衡时的气相组分浓度，然后建立一个平衡方程。本来想直接测下气相浓度的，现在看来好像气相的浓度不太容易测量准确，准备用外标法测量一下平衡时的液相组分浓度。

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csusky

第5楼2008/08/04

其实我以前也有疑问，加压过程中会破坏平衡而且会稀释平衡样品气，看了楼上的解说以及相关资料，对该问题有点了解。
“因为我们测的是浓度，而非摩尔分数，加压前后样品的体积不变，故不会影响灵敏度。”
这句话里讲的加压前后由于是短时间过程，未影响平衡浓度，但我不明白的就是，为什么能够保证进入到样品环中的气体就代表了加压前的平衡气体组分呢？这时加压的气体不是也被压到了样品环中了吗？在这个过程会稀释平衡样品气吗？

望楼上的高手赐教。
liguang0512 发表:"但是，在自动进样的时候，要使通过定量管的载气进入样品瓶进行加压，那么这时候不就破坏了样品平当中的气液平衡了么？测得的数据还准确么？应该怎样使用这些数据进行计算呢？"

是会破坏平衡，但是采样是瞬间的，就是说：到定量管的那段气体是气液平衡的那段气，而后来平衡的气体并没有进入定量管。

如果不明白，
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wow198710

第6楼2008/08/04

是呀我也遇到好多问题

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dyy-2004-12-25

第7楼2008/08/04

如果是批处理样品的话那我同时放n个样在加热盘中那这种会不会算是进的样环境条件不一样了。药典上不是规定平衡时间是30-60分钟都嘛我最后一个和第一个的时间间隔肯定会超过60分钟。请各位高手多指教哟

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headspaceman

第8楼2008/08/04

那就不要用这个类型的自动顶空进样器，直接用气密注射器取样瓶内的气相，试试看。
tekkenwang 发表:各位大大。我现在在使用hp公司的hs7694自动进样顶空分析仪进行气液平衡的研究。关于自动进样是这样的，其分析过程可分为四个步骤。

步骤一[图2-5-3 (a)]：平衡。即将样品定量加入顶空样品瓶，加盖密封，然后置于顶空进样器的恒温槽中，在设定的温度和时间条件下进行平衡。此时，载气旁路直接进入GC进样口，同时用低流速载气吹扫定量管，而后放空，以避免定量管被污染。先进的自动顶空进样器具有样品搅拌功能，以加速其平衡。

步骤二 [图2-5-3 (b)]：加压。待样品平衡后，将取样探头插入样品瓶的顶空部分。V4切换，使通过定量管的载气进入样品瓶进行加压，为下一步取样做准备。加压时间和压力大小由进样器自动控制。此时，大部分载气仍然直接进入GC柱。

步骤三 [图2-5-3 (c)]：取样。V2和V4同时切换，样品瓶中经加压的气体通过探头进入定量管。取样时间应足够长，以保证样品气体充满定量管，但也不应太长，以免损失样品。具体时间应根据样品瓶中压力的高低和定量管的大小而定，由进样器自动控制。一般不超过10s。

步骤四 [图2-5-3 (d)]：进样。V1、V2、V3和V4同时切换，使所有载气都通过定量管，将样品带入GC进行分析。GC条件的设置原则与普通GC相同。这样便完成了一次GC分析。然后将取样探头移动到下一个样品瓶，根据GC分析时间的长短，在某一时刻开始对下一个样品重复上述操作。
我现在有一个疑问。顶空分析的原理是当在一定温度下达到气液平衡时有cg=co/(K＋a)，即在平衡状态下，气相的组成与样品原来的组成为正比关系。当用GC分析得到cg后，就可以算出原来样品的量。
但是，在自动进样的时候，要使通过定量管的载气进入样品瓶进行加压，那么这时候不就破坏了样品平当中的气液平衡了么？测得的数据还准确么？应该怎样使用这些数据进行计算呢？

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headspaceman

第9楼2008/08/04

高！高！实在是高：）））
liguang0512 发表:"但是，在自动进样的时候，要使通过定量管的载气进入样品瓶进行加压，那么这时候不就破坏了样品平当中的气液平衡了么？测得的数据还准确么？应该怎样使用这些数据进行计算呢？"

是会破坏平衡，但是采样是瞬间的，就是说：到定量管的那段气体是气液平衡的那段气，而后来平衡的气体并没有进入定量管。

如果不明白，
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headspaceman

第10楼2008/08/04

如果你用的是全自动顶空进样器，那么它会按你编辑好的时间间隔自动的把瓶子送到加热炉中，而不是同时进到加热炉中。所以请不要担心！如果是国产半自动型的，那你就要自己看表，按时间间隔逐个送进加热炉：）
dyy-2004-12-25 发表:如果是批处理样品的话那我同时放n个样在加热盘中那这种会不会算是进的样环境条件不一样了。药典上不是规定平衡时间是30-60分钟都嘛我最后一个和第一个的时间间隔肯定会超过60分钟。请各位高手多指教哟

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pan100

第11楼2011/01/06

我现在也在做顶空，现在有和lz一样的困惑呢。lz 2007年久发这个帖子了，现在应该是经验丰富的高手了吧。
菜鸟在这碰碰运气，看能否得到较好的答案。

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