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【讨论】測試樣品數值偏低的原因

ICP光谱

  • 我司有一個樣品(皮制)送SGS檢測鉛﹐測出來的Pb含量有2982ppm。而后我司用自己的手持式XRF(NTION 797)測試結果為2969ppm(上下波動76ppm)
    看來XRF蠻准的嘛﹐跟SGS測試結果很接近。

    之后﹐將此樣品進行微波消解(6ml HNO3 加1ml HCL),平行做兩個樣品﹐可得出來的Pb結果分別是2492ppm,2389ppm。與SGS相差甚多﹗樣品稱樣量0.15g左右。最后定容到50ml。ICP工作曲線用0.1ppm﹑0.5ppm﹑1ppm定標准曲線。一開始以為樣品濃度超出工作曲線范圍﹐最后拿一個10ppmPb標准測試10.08ppm。所以儀器上的測試應該沒有問題﹗
    各位認為造成數值偏是出在哪個環節上。
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  • 80750069

    第1楼2007/04/10

    听说,仅仅是听说哈,好像标液的浓度和样品里大概浓度不能过高

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  • 21個人

    第2楼2007/04/10

    樣品稀釋到溶液的濃度在10ppm以下﹐經測試10ppm的標准濃度為10.08ppm。該誤差可以接受啊﹗

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  • sundyvan

    第3楼2007/04/10

    建议将样品液稀释10倍再测试。尽量将样品液浓度控制在标线浓度范围中间。

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  • 中国龙

    第5楼2007/04/10

    是否基体效应导致?

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  • sun5944

    第6楼2007/04/12

    可能是基体效应,用标准加入法试试。

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  • 21個人

    第7楼2007/04/12

    基體效應﹐塑料樣品應該不會有吧﹗

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  • shaweinan

    第8楼2008/12/28

      用一质控样,检查一下你的标准溶液的浓度是否有问题。

    peiqilv 发表:  我司有一個樣品(皮制)送SGS檢測鉛﹐測出來的Pb含量有2982ppm。而后我司用自己的手持式XRF(NTION 797)測試結果為2969ppm(上下波動76ppm)
    看來XRF蠻准的嘛﹐跟SGS測試結果很接近。
    之后﹐將此樣品進行微波消解(6ml HNO3 加1ml HCL),平行做兩個樣品﹐可得出來的Pb結果分別是2492ppm,2389ppm。與SGS相差甚多﹗樣品稱樣量0.15g左右。最后定容到50ml。ICP工作曲線用0.1ppm﹑0.5ppm﹑1ppm定標准曲線。一開始以為樣品濃度超出工作曲線范圍﹐最后拿一個10ppmPb標准測試10.08ppm。所以儀器上的測試應該沒有問題﹗
    各位認為造成數值偏是出在哪個環節上。

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  • lele163

    第9楼2008/12/29

    看消解问题了,前处理到位应该没有问题,就从他做的这个标线.应该试一下直接是8ml硝酸,或者是7ml硝酸+1ml双氧水 或者是6ml硝酸加2ml双氧水了.

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  • chemistryren

    第10楼2009/02/19

    一般来说估计是干扰了.得扣除干扰才行.

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  • winchain

    第11楼2009/02/20

    会不会是消解不完全呢?

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