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HJ639-2012环氧氯丙烷不出峰

  • Ins_ed886388
    2022/04/09
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 安捷伦气质,瓦里安吹扫按标准条件设置进单标都不出峰
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  • mingxiaoyan

    第1楼2022/04/11

    环氧氯丙烷,沸点 117.9℃,蒸汽压1.8kPa/20℃;蒸汽压较低,沸点较高,顶空温度低了,而且水做溶剂不太好,可以加入无机盐。但顶空温度又不能太高,水沸点只有100度。可以尝试温度到80度,顶空的浓度低(算了一下,大致2mg/L的浓度了),必须采取不分流模式,可以尝试加入高浓度的来顶空分析,看检出限能不能满足要求。 应该来说,顶空分析不是好的选择,能够直接进样最好,国标采取的是萃取3次(水直接进样对柱子危害大,也会影响分离)。浓度低了,可以浓缩,KD浓缩,在35-40度,这个条件就可以看出,该化合物挥发性差。

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  • 123

    第2楼2022/04/11

    应助达人

    检查进样垫,衬管,试试减少分流比或增加浓度试试

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  • JOE HUI

    第3楼2022/04/11

    应助达人

    楼主单标浓度多大,确认标液没有问题 打一阵空白看看基线背景响应值如何,是否正常 首先做自动调谐看下调谐评估报告结果如何,确认仪器状态Ok,其次检查GC端,从进样针,衬管,隔垫,分流平板到色谱柱等,建议柱子老化一下,其它更换或清洗维护等。

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  • 安平

    第4楼2022/04/11

    应助达人

    楼主详细说说具体的分析条件为好。

    具体使用了多高浓度的标准品?

    在进样口直接进样相同浓度的标准品的溶液,是否能出峰?

    如果可以,那么考虑是否吹扫存在问题。建议报修一下。

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  • 深蓝

    第5楼2022/04/12

    应助达人

    这个确实不太好做,仪器是新的吗?最近是不是做过比较脏的样品,维护一下吹扫试试看

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  • Garfie1d

    第6楼2022/04/13

    我混标单标也没出峰,现在都没解决

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  • Ins_ed886388

    第7楼2022/04/14

    25ppm的单标

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主单标浓度多大,确认标液没有问题 打一阵空白看看基线背景响应值如何,是否正常 首先做自动调谐看下调谐评估报告结果如何,确认仪器状态Ok,其次检查GC端,从进样针,衬管,隔垫,分流平板到色谱柱等,建议柱子老化一下,其它更换或清洗维护等。

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  • Ins_ed886388

    第9楼2022/04/14

    试过用进样针直接打进进样口有峰

    Ins_ed886388(Ins_ed886388) 发表:吹扫的条件

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  • Ins_ed886388

    第10楼2022/04/14

    分流比5:1其他条件和标准上的一样

    Ins_ed886388(Ins_ed886388) 发表:试过用进样针直接打进进样口有峰

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