通标小菜鸟
第1楼2024/09/25
1、溶剂是乙酸乙酯,溶剂延迟4min,绝大多数溶剂都已经被分流掉了,只有极少数乙酸乙酯可能会在质谱图上出现。比如楼主说的5min那个峰,你可以去判断它到底是不是乙酸乙酯,乙酸乙酯分子量88.1,在质谱MS上会解离,碎片离子43丰度最高,其次是45和61,m/z为81的占比很小,大约5%。如果不会看,还可以采用谱库检索的方式来确认。
2、浓度高的时候检测器会饱和,那你稍微降低些浓度即可,不要一下子降低太多,不然一些响应低的就看不到了。就拿你现在图上这个浓度,你的分流比是20:1,你可以设置成5:1,这样你的出峰响应都会得到提高,原本不出峰的可能会出峰,另外由于你的9号峰响应太高,压缩图谱,你的12号峰看不清楚,这个完全可以调整图谱纵坐标比例,包括打印出来的报告,一张是不调整的原样图谱,一张是调整纵坐标后的放大图谱,完全可以解决你看不清的问题。
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第3楼2024/09/25
5号峰我检索出来是2,5-Monomethylene-l-rhamnitol ,应该不是溶剂峰。至于浓度,我是慢慢降下来的,就一直看有饱和,也有问过工程师,说是可能不是整体饱和,可能到某个峰就会饱和,到5号峰就是这样,所以有点怀疑是不是溶剂峰。但他也说这台仪器灵敏度高嘛,我们的浓度确实是有点高的。因为看一些文献的指纹图谱,峰看上去要多些高些。现在就有点停滞不前了。谢谢您的答复