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GC/MS指纹图谱

  • Ins_1dcf7dbf
    2024/09/24
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 求助各位老师们,最近在做中药的指纹图谱,气质型号是GCMS-QP2020NX。药材打粉取100mg,用30ml乙酸乙酯超声提取。色谱条件如图。分流比为20:1。之前取1g药材,峰很多也很高,后面发现检测器会饱和,降低浓度后峰好少。如图中9号峰,是所需要的峰,峰很高,就把其他峰压的很小,另一个需要的峰在12min左右,就看不见了。目前有以下几个疑问:1??延迟时间设的是4min,5号峰是不是溶剂峰呢?2??目前经数据库检索能有40来个峰,下面我该怎样继续调整呢,指纹图谱要做到什么样可以呢。
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/09/25

    应助达人

    1、溶剂是乙酸乙酯,溶剂延迟4min,绝大多数溶剂都已经被分流掉了,只有极少数乙酸乙酯可能会在质谱图上出现。比如楼主说的5min那个峰,你可以去判断它到底是不是乙酸乙酯,乙酸乙酯分子量88.1,在质谱MS上会解离,碎片离子43丰度最高,其次是45和61,m/z为81的占比很小,大约5%。如果不会看,还可以采用谱库检索的方式来确认。
    2、浓度高的时候检测器会饱和,那你稍微降低些浓度即可,不要一下子降低太多,不然一些响应低的就看不到了。就拿你现在图上这个浓度,你的分流比是20:1,你可以设置成5:1,这样你的出峰响应都会得到提高,原本不出峰的可能会出峰,另外由于你的9号峰响应太高,压缩图谱,你的12号峰看不清楚,这个完全可以调整图谱纵坐标比例,包括打印出来的报告,一张是不调整的原样图谱,一张是调整纵坐标后的放大图谱,完全可以解决你看不清的问题。

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  • xiaogumd11

    第2楼2024/09/25

    应助达人

    有些峰响应高,有些低,这并不影响定性和定量。5号峰是不是溶剂峰可以采用谱库检索的方式来确认。其他40多个峰都 可以用谱图检索功能去判断

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  • Ins_1dcf7dbf

    第3楼2024/09/25

    5号峰我检索出来是2,5-Monomethylene-l-rhamnitol ,应该不是溶剂峰。至于浓度,我是慢慢降下来的,就一直看有饱和,也有问过工程师,说是可能不是整体饱和,可能到某个峰就会饱和,到5号峰就是这样,所以有点怀疑是不是溶剂峰。但他也说这台仪器灵敏度高嘛,我们的浓度确实是有点高的。因为看一些文献的指纹图谱,峰看上去要多些高些。现在就有点停滞不前了。谢谢您的答复

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、溶剂是乙酸乙酯,溶剂延迟4min,绝大多数溶剂都已经被分流掉了,只有极少数乙酸乙酯可能会在质谱图上出现。比如楼主说的5min那个峰,你可以去判断它到底是不是乙酸乙酯,乙酸乙酯分子量88.1,在质谱MS上会解离,碎片离子43丰度最高,其次是45和61,m/z为81的占比很小,大约5%。如果不会看,还可以采用谱库检索的方式来确认。2、浓度高的时候检测器会饱和,那你稍微降低些浓度即可,不要一下子降低太多,不然一些响应低的就看不到了。就拿你现在图上这个浓度,你的分流比是20:1,你可以设置成5:1,这样你的出峰响应都会得到提高,原本不出峰的可能会出峰,另外由于你的9号峰响应太高,压缩图谱,你的12号峰看不清楚,这个完全可以调整图谱纵坐标比例,包括打印出来的报告,一张是不调整的原样图谱,一张是调整纵坐标后的放大图谱,完全可以解决你看不清的问题。

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