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【原创】有机过滤问题

气质联用(GCMS)

  • 有机前处理非常重要,但是使用的溶剂都是一些有机物质,如甲苯,丙酮,正己烷,氯仿等,非常容易挥发,测试PBB,PBDE使用的微薄萃取,萃取溶剂为甲苯+丙酮,15ml.PAHS使用的是正己烷+丙酮(1:1),邻苯使用氯仿+甲醇(2:1),萃取完后,使用滤纸过滤,
    问题1,滤纸会不会对目标化合物(PBDE,PAHS,邻苯)吸附?在过滤中目标组分会不会挥发,个人观点挥发少,因为目标组分沸点都较高。
    问题二:方法1,15ml萃取溶剂使用滤纸过滤到25ml容量瓶中后,剩下的溶液体积只有12ml或更少(挥发或被滤纸吸收),再用萃取试剂定容到25ml.
    上机测试,计算体积为25ml。
    方法2,15ml萃取溶剂使用滤纸过滤到1.5ml小瓶中,上机测试, 计算体积为15ml。
    方法3:比较澄清的直接转移的1.5ml小瓶中,上机测试,计算体积为15ml。
    以上3种方法在测试之前,液体的目标组分浓度好像感觉都不一样,特别是比较浑浊的液体。
    分析:方法1好像被多稀释了。加入的萃取溶剂大于25ml
    方法2:萃取剂挥发和被滤纸吸附,目标组分不挥发,测试组分好像被浓缩,大于实际浓度。
    方法3:萃取剂挥发,目标组分不挥发,测试组分好像被浓缩,大于实际浓度。
    以上只是个人观点,希望大家一起讨论。

    净化过柱子,也是同样的道理,过柱比较麻烦
    问题3:
    浑浊液体一直困扰大家,有没有什么好的方法,最近我发现乳白色浑浊液中加入乙醇能沉淀,但是还没有验证对测试结果的影响。加入几毫升甲醇感觉没有什么效果,
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  • symmacros

    第1楼2011/04/22

    应助达人

    问题1,滤纸会不会对目标化合物(PBDE,PAHS,邻苯)吸附?在过滤中目标组分会不会挥发,个人观点挥发少,因为目标组分沸点都较高。

    一般情况下,滤纸不会对目标物吸附,一般也会用溶剂冲洗滤纸。也看到过有滤纸或滤膜对某些目标物的回收率有影响的报道,忘记在哪里了。

    一般溶剂的挥发性强,PBDE,PAHS,邻苯等目标物沸点高,挥发性很小,不会因挥发而损失的。

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  • 疯子

    第2楼2011/04/22

    我以前的做法跟你很不一样,当然前提是我觉得滤纸没有吸附,先过滤,再定容!以定容体积为计算体积。如果出现浑浊,定容了就无所谓损失,用0.45的有机头过滤即可。还有浑浊液是避免不了的,有些塑胶就是溶于某些溶剂的,过滤的时候注意保护眼睛!

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  • 它山之石

    第3楼2011/04/22

    先定容,然后用一次性针头过滤器过滤1.5毫升分析。

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  • 原天

    第4楼2011/04/22

    应助达人

    针对不同的样品造成的影响就不同,特别是第一种,如果你的样品是胶料而且都溶了,过滤的时候就胶就会堵住滤纸,过滤就很难过下去,用的时间长,这样胶就会把所测成分吸附,后面的清洗也很难把所测成分再完全洗下去。实测结果会偏低。
    这些情况下,使用内标法会比较有优势。

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