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土壤 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法 HJ 834-2017校准曲线绘制遇到的一些问题

气质联用(GCMS)

  • 气质小白在做曲线的时候个别的物质线性老是不好,低浓度的响应值为0,不知道是咋回事,在论坛看了一下也没解决,请各位大佬帮忙看看。

    目标与替代的系列浓度分别为1、2、5、8、10mg/L,内标浓度为5mg/L,全扫配制的浓度为10mg/L,扫描后在『定性』里选了全部TIC峰积分,剔除不要的物质后,全选了定性表注册到了质谱处理表中,然后根据处理好的质谱表创建了新的SIM方法,系列浓度则使用的该方法进样的。

    结果出来,这几个物质的线性特别差,重新配置进样后也扫不出来,全扫最高浓度时能找到峰。

    ps:替代物和内标物要求2-8℃,存放冷藏6℃。目标物要求-20℃,存放条件为-20℃。从冰箱拿出后等恢复常温摇匀才配置的。
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/09/24

    应助达人

    土壤 半挥发性有机物测试化合物众多,有些化合物响应低,再加上如果你的仪器状态不好,那么就会造成出峰不好或者低浓度不出峰的情况。首先维护好你的仪器,根据调谐报告确定你的仪器是否需要清洗离子源,如果无需清洗离子源,那么进样口维护一定要做,更换隔垫,高惰性衬管,分流平板,还有切割色谱柱等操作。全部完成后,然后进曲线系列,有些实在曲线拟合不好的,标准上也说了,可以采用二次拟合的方式。

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2024/09/24

    应助达人

    另外,不出峰的化合物点都检查一遍,有些可能因为出峰不好造成离子比例有偏差,软件就会不识别或者识别错误,这也是比较常见的一个问题。

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  • oscar_2007

    第3楼2024/09/24

    应助达人

    两个原因:
    1.配制过程中移取的量是否精准,核查移液器使用量程是否偏差太大。
    2.仪器进样口维护是否做过,如更换隔垫,衬管。

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  • ztyzb

    第4楼2024/09/24

    应助达人

    楼主,看了下是硝基苯、苯并a芘和苯并a蒽三种成分线性不好,您配制的最低浓度点1mg/L也不算太低了,建议用单标测试优化仪器条件,另维护进样口、更换隔垫、老化柱子等方式

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