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测试海绵中苯酚GC-MS,要做衍生吗

  • Ins_ecdd390d
    2022/04/13
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位老师
    请问有测试过海绵里面的苯酚吗,客户要求是0.5g海绵样品加10ml丙酮或者异丙醇,常温超声一个小时,然后用GC-MS测试。
    请问需不需要衍生呢,我没有衍生,超声完以后用硅镁吸附柱过滤了一下,然后上机了(仪器是安捷伦8890GC-5977MSD),柱子是hp-5ms的,全扫以后定性没有找到苯酚,请问是前处理除理不好吗?出来的峰很多,我8度/min升温到250度保持20min
    第一次做,好迷茫??
    谢谢各位了
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/04/13

    应助达人

    不衍生,需要超惰性柱才行。但灵敏度差,分解严重。
    衍生,一方面可以去活,再者可以降低沸点。PCP衍生后产物在柱中仍会分解,因此弱保留柱测有明显优势。

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2022/04/13

    应助达人

    苯酚不衍生也可以在GCMS上出峰,但是响应不高的。楼主测试样品进样后目标物苯酚找不到的原因有两个,一是海绵中萃取出来的苯酚含量比较低,测不出来,还有可能是过柱的时候损失掉了。杂峰多的原因可能是海绵中萃取出来的其它物质,为了避免这些杂峰的影响,建议楼主不要用scan全扫模式,而是是SIM选择离子模式,这样可以过滤到其它杂质的干扰。在做样品前我建议楼主先走一下苯酚的标液,先配制浓度高一点的标液走一个,看一下出峰,找找条件,确定保留时间,然后配制低浓度的,看最低能走到多低的浓度。对于过柱是否会对目标物有吸附,回收率多高,楼主可以通过柱上加标验证一下,总之先确保前处理过程没有问题后再进行实际样品测试

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  • 123

    第3楼2022/04/13

    应助达人

    衍生后好做点,也有不衍生的标准

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  • 敏好

    第4楼2022/04/13

    建议使用wax柱分析

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  • 绿树之林

    第5楼2022/04/14

    不衍生质谱做基本没响应,很多国标质谱需要衍生,如果是气相就不需要。

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  • 安平

    第6楼2022/04/15

    应助达人

    苯酚可以不衍生直接进样的。

    只是检出限会稍差些。

    建议使用标液先验证一下。或者是分析条件的灵敏度不足,或者系统惰性不足。实验为准

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  • Ins_ecdd390d

    第7楼2022/04/15

    谢谢老师
    我全扫2ppm然后用nist检索可以检索出来是苯酚化合物,但是用sim扫的话,nist检索出来不是苯酚化合物,这样应该如何判断呢?

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:苯酚不衍生也可以在GCMS上出峰,但是响应不高的。楼主测试样品进样后目标物苯酚找不到的原因有两个,一是海绵中萃取出来的苯酚含量比较低,测不出来,还有可能是过柱的时候损失掉了。杂峰多的原因可能是海绵中萃取出来的其它物质,为了避免这些杂峰的影响,建议楼主不要用scan全扫模式,而是是SIM选择离子模式,这样可以过滤到其它杂质的干扰。在做样品前我建议楼主先走一下苯酚的标液,先配制浓度高一点的标液走一个,看一下出峰,找找条件,确定保留时间,然后配制低浓度的,看最低能走到多低的浓度。对于过柱是否会对目标物有吸附,回收率多高,楼主可以通过柱上加标验证一下,总之先确保前处理过程没有问题后再进行实际样品测试

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  • 通标小菜鸟

    第8楼2022/04/15

    应助达人

    全扫测试出来可以使用nist谱库做谱库检索,而sim模式下,如果单独使用sim模式,你是不能使用nist谱库检索的,因为检索出来都是其它乱七不行的物质。你如果单独使用sim的话你需要先走scan模式下将保留时间,碎片离子记录下来,然后编辑到sim方法里,这样走出来的基本不会错。如果楼主想要检索nist,那就scan和sim模式同时采集,切换模式scan和sim模式

    Ins_ecdd390d(Ins_ecdd390d) 发表:谢谢老师我全扫2ppm然后用nist检索可以检索出来是苯酚化合物,但是用sim扫的话,nist检索出来不是苯酚化合物,这样应该如何判断呢?

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  • Ins_ecdd390d

    第9楼2022/04/17

    明白了,感谢

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:全扫测试出来可以使用nist谱库做谱库检索,而sim模式下,如果单独使用sim模式,你是不能使用nist谱库检索的,因为检索出来都是其它乱七不行的物质。你如果单独使用sim的话你需要先走scan模式下将保留时间,碎片离子记录下来,然后编辑到sim方法里,这样走出来的基本不会错。如果楼主想要检索nist,那就scan和sim模式同时采集,切换模式scan和sim模式

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