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【求助】QuEchERS用于土壤农残检测

农残检测

  • QuEchERS大多用于植物中农药的提取,怎么用于土壤的前处理呀,有没有人做过?非常急呀,各位专家给点意见吧!

    注:16楼资料

    超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中239种农药的残留量

    QuEChERS方法

    超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中239种农药的残留量QuEChERS方法
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  • 我在故我思

    第1楼2007/04/11

    看了论他中的相关“QuEchERS”的方法,有一步是固相分散萃取技术,这种技术应用于半固体的样品比较适合,就是含水量高的,如蔬菜。如果应用到土壤中的话,一般的土壤的含水量不是很高,所以应用中还得加入水;此外,土壤的颗粒度也是一个重要的影响实验结果的因素,必须得保证土壤的颗粒比较细,才能保证萃取的完全。以上是个人对QuEchERS方法分析土壤的看法,希望大家多多交流。

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  • tj2248882

    第3楼2007/04/11

    psa用量应该少很多,通常土壤年碾磨过筛后就开始萃取,怎么还加水,有机物不会溶于水中吧?有其它原因吗?请告知。而且土壤中含量少,要想萃取完全可能分散型固相萃取和超声波结合才能萃取好

    hotdoglet 发表:看了论他中的相关“QuEchERS”的方法,有一步是固相分散萃取技术,这种技术应用于半固体的样品比较适合,就是含水量高的,如蔬菜。如果应用到土壤中的话,一般的土壤的含水量不是很高,所以应用中还得加入水;此外,土壤的颗粒度也是一个重要的影响实验结果的因素,必须得保证土壤的颗粒比较细,才能保证萃取的完全。以上是个人对QuEchERS方法分析土壤的看法,希望大家多多交流。

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  • 我在故我思

    第4楼2007/04/11

    文献中说的PSA是50mg,加水是由于方法给的提取溶剂是乙腈,其极性比较强,所以在提取植物等含水量高的样品时比较好,如果是土壤,加些水更容易浸润土壤颗粒,是提取更好好。

    tj2248882 发表:psa用量应该少很多,通常土壤年碾磨过筛后就开始萃取,怎么还加水,有机物不会溶于水中吧?有其它原因吗?请告知。而且土壤中含量少,要想萃取完全可能分散型固相萃取和超声波结合才能萃取好

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  • 我在故我思

    第5楼2007/04/11


    楼主,您使用这个方法的步骤做了土壤的农药残留了吗?效果如何啊?个人认为步骤很多的,回收率不知道怎么样?

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  • 我在故我思

    第6楼2007/04/11

    这个帖子中: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070327/784051/
    有几个朋友是做个方法的,不知道他们做了土壤了没有。

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  • tj2248882

    第7楼2007/04/11

    我马上开始要做土壤这个实验,打算先做个加标回收实验看一下效果,索氏提取都要把土壤干燥,用有机溶液提取,所以我没想过加水,通常都加无水硫酸钠等不就为了吸水吗?

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  • 我在故我思

    第8楼2007/04/11

    是的,索氏提取是不用加水的,但是固相分散萃取针对半固体效果好一些。还有,不知道您的目标物是什么?索氏提取其实也不是很复杂。

    tj2248882 发表:我马上开始要做土壤这个实验,打算先做个加标回收实验看一下效果,索氏提取都要把土壤干燥,用有机溶液提取,所以我没想过加水,通常都加无水硫酸钠等不就为了吸水吗?

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  • tj2248882

    第9楼2007/04/11

    原来如此,我会试试,我主要试用分散型固相萃取哈,看效果怎么样,相关文献我都看了,在别外一个帖子里,我曾问过你:根据最低检出限的要求、农药种类以及分析仪
    器的条件,取1~8 mL 浸提液作净化处理。对于固
    体粉末,浸提液的体积将会减少一半,样品浓度可
    达1 g/mL。这文献中说的1g/ml怎么能知道呢,对于未知样品不能知道最后大概的浓度呀?不好意思,小妹愚笨,请指教一下

    hotdoglet 发表:是的,索氏提取是不用加水的,但是固相分散萃取针对半固体效果好一些。还有,不知道您的目标物是什么?索氏提取其实也不是很复杂。

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  • 我在故我思

    第10楼2007/04/12

    这个我也不是很确定,怎样才能达到这个浓度,可能是添加实验的时候还可以估算一下,但是在实际样品分析的时候就只能是范围的估算了。

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  • tj2248882

    第11楼2007/04/13

    版主,你所引用的就是《农药多残留分析中quechers方法介绍》中的,我还想请教一下:1、丙酮,甲醇都可萃取有机物,为什么一定要用乙腈呢?毒性又非常大,换作丙酮是否也算是分散型固相萃取;2、文中TPP储备液起什么什么作用?;3、基质校正标准溶液的配制,我看了很多也没有看懂,它是怎么样的,起什么作用?如果基质校正,不是在空白基质里加标就能消除基质效应吗?同时也能检验这个方法的适用性。4、对于测蔬菜中的农药,文中用到了试剂空白---水,和用干净的蔬菜作为基质,作用有什么不同呢,都是为了检验实验过程中带进的污染吗?是否是因为干净的蔬菜太难找了?
    请高人请点一二。我看你发了很多关于质量控制的文章,所以想请你指点一下。谢谢,谢谢,非常感谢了!

    hotdoglet 发表:
    楼主,您使用这个方法的步骤做了土壤的农药残留了吗?效果如何啊?个人认为步骤很多的,回收率不知道怎么样?

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