第9楼2004/11/10
为何曲线吸收值很高,如何控制?还有线性范围是多少?
测砷请注意几个问题:
1.砷的价态,一定要做还原处理,保证测定时是3价砷。
2.样品的酸度,应是10%的盐酸。
3.硼氢化钾中一定要加氢氧化钠。
4.读数方式要用峰高(积分15秒)或峰面积(延迟读数3秒,积分8秒)
吸收值高可能有几个原因造成,一是所用化学药品本身砷含量高,二是零点没有调整好,三是标液(样品)含量高。
线性范围应在1-15ng/mL,吸收值最好不要超过0.7A,负责易造成曲线弯曲。。
不知您用的是那家的氢化物发生器,如是北京瀚时制作所的有问题可再与我联系,电话:010-64385638。或EMAIL:anlinwu@yahoo.com
砷 的 测 试
1. 准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个,烧杯、电炉。
2. 准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。
3. 准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。
4. 价态还原:将1mL 100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中,加入0.8g碘化钾,用10%的盐酸溶液,定溶至100mL,倒入烧杯中,放置电炉上加热至微沸,放凉,加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度(含量)为1μg/mL AsIII 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存,可用半年。再用时不用做价态还原。
5. 1%载液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL盐酸,用蒸馏水定容至500mL。
6. 空白的配置:用500mL容量瓶,加入50mL盐酸,用蒸馏水定容至500mL备用,此为10%的盐酸。
7. 砷标准系列的配置:准备好4个100mL的容量瓶,分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液,用已配置好的10%的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。
注:原子吸收型号不同,性能也不相同,灵敏度也有区别,所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列,总之最大读数最好不要超过0.8A,否则浓度过高容易造成曲线弯曲,最小读数要大于0.02A(扣除空白后的读数)
8. 硼氢化钾的配置:称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中,再加入0.6g氢氧化钠,加蒸馏水定溶至200mL。(保存使用期为1周)
9. 空白用已配置好的,用剩余的10%盐酸溶液。
10. 样品的价态处理、稀释配置 ,将已溶解的样品调整酸度至10%的盐酸,加入0.8%碘化钾,倒入烧杯中,放置电炉上加热至微沸,加入0.5%抗坏血酸。此为样品母液,测定时需稀释至曲线范围之内。
11. 样品空白:样品空白与标液空白相同。
第10楼2004/11/10
不好意思,不知你是否是厂家的人啊,我不是说贵厂的产品不好使啊,我也知是10%的酸度啊,可是那是水样啊,还有你说的硼氢化钾1。5%加0。3的氢氧化钠我全知的,我开始也按厂家手册上说的处理标准的,我手中有海光原子荧光的资料,我也参考的。上次我做 到12,你说到15应该对的,因为我试过不行的。
现实中我们经常要做食品中砷的,我都是取0。5-1。0克的样品,加10毫升混酸(4+1)的硝酸与高氯酸,我也试过试样(定容至50毫升,也加了5毫升5%-5%硫脲-VC,)的酸度,是用试纸,好像差不多,我试过加5ML1+1的HCL,还有2。5ML,还有没加的,总是空白高的。
对了我的氢化物发生器也曾送回厂家修的,我也问过原子吸收厂家,他家也说比较大,但在0。1左右,我最小时也到过0。09,只一次,还有我用纯水同时进三个管子,也得了0。06左右的数值,我用的水是纯化水,达15,如可能的话你可以用食品样,按我的操作试试,等候你的佳音