醋酸的溶剂残留怎么做？

最先确定你仪器本身没问题，比如分流比不是过大等，然后你直接配一个高浓度的，当然要非常浓的，能有多浓就配成那个最浓的溶液。然后选择一个高温条件（比如用100度-1分钟-20度每分钟）来进一针看看，就知道出的峰在什么位置和峰型了，再进行调整就OK了。

应助达人

醋酸属于强酸性，极性强，根据极性选择理论，应选用极性柱，溶剂选择方面，推荐用有机溶剂

应助达人

色谱柱：DB-Wax（键合聚乙二醇）30m×0.32mm×0.5um

检测器：FID

柱温：80℃（2min），以10℃/min的速率升温至140℃（8min）

进样口温度：220℃，检测室温度：250℃，分流比：10∶1

进样方式：1μl

溶剂可以选用甲醇、DMSO、DMF等，这个得根据的溶解度、来综合选择，方法仅供参考。

应助达人

楼主可以参考如下资料《气相色谱法检查醋酸钾中冰醋酸含量》。

应助达人

楼主详细说明一下具体的分析条件为好。


高浓度的乙酸，能否出峰？

应助达人

实验条件发上来，用的什么柱子

应助达人

未必与分析条件某些参数不良有关。

系统问题，进样问题，系统惰性不良，物质被吸附都有可能。

做过几种检测冰乙酸残留的方法，GC方法中冰乙酸响应小、峰形差，而且很伤柱子。但是HPLC方法就完全没有这个问题，前段时间刚做完了HPLC方法的验证工作，方法耐用性、精密度、准确度非常好。所以建议你也试用下HPLC方法。