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GB 50325-2020 做TVOC 热脱附条件

  • 你夏的夏天
    2022/05/07
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 最近在使用markers的 TD100XR脱附-8860-5977B做GB 50325-2020。目前是正己烷,苯,三氯乙烯不成线性,其余物质线性很好,都在9995以上。求有经验的大佬给个热脱附的条件。目前使用的热脱附条件在附件
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  • 123

    第1楼2022/05/07

    应助达人

    热脱附条件:

    解析时间5min;进样时间100s;解析温度280℃;阀温280℃;传输温度250℃;载气压力175kPa;分流流量 60mL/min;

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  • yxwang1990

    第2楼2022/05/08

    应助达人

    要看您用什么采样管,正己烷在Tenax TA上穿透体积很小,是不是穿透了,苯的话响应因子特别大,是不是饱和了

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  • ztyzb

    第3楼2022/05/08

    应助达人


    楼主,我们是按照HJ 644-2013中条件进行分析的,参考下。

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  • 歌名

    第4楼2022/05/09

    应助达人

    1.现在用热解吸做TVOC建议最好是使用二次热解吸,最新版的50325更新到16种VOC,难度更大了(首位兼顾问题),估计其他几个测VOC的标准接下来的版本也会跟进。2.热解吸方法最好是联系下人解析的厂家,一般做人解析的都会比较关注VOC几个标准更新情况,他们也会进行设备调试确保他们的设备满足标注要求,直接找设备厂商工程师要方法最简单直接,不同厂家的人解析参数名称、参数量值差异挺大的,有些甚至通路设计都不一样,除非同型号设备有点参考价值,其他的真没多到参考价值(之前用过泰通和北京中仪宇盛的,各个功能模块都对应有,但是完全不一样)。
    3.二次热解吸做TVOC主要的机时调节尾吹流速(建立于之前用过的中仪宇盛的二次热解吸,这也是他的设备参数叫法,不同设备上参数名称很可能不一样),尾吹流速小的时候,对于低沸点VOC响应(检出限)、峰型、线性都会好很多,但是高沸点VOC16烷、14烷会差多了;相对应的增加尾吹,低沸点VOC物质峰型变丑、响应变低、线性变差会比较明显,高沸点VOC情况会得到改善,二次人解析并不能完美解决VOC低沸点和高沸点全程兼顾问题(不知道其他厂家的热解吸会不会好点,估计是都会有这个问题,毕竟VOC种类这么多这么复杂),调试热解吸参数也只是找个合适的取舍点。

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  • 安平

    第5楼2022/05/09

    应助达人

    有图么?详细说明一下具体情况为好。

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  • 绿树之林

    第6楼2022/05/09

    别的指标热脱附都很好,就这几个不行,感觉不太像热脱附的问题,反倒是Tenax TA采样管残留问题,有没有做空白实验?这几个组分有没有残留在空白管。

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  • bfm00

    第7楼2022/05/10

    楼主,请确认吸附管是否使用正确,Tenax对于正己烷、苯等低沸点化合物可能存在穿透现象,需要使用T-C复合管。
    TD参考方法见下图。

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  • 你夏的夏天

    第8楼2022/05/17

    感谢各位大佬,苯,三氯乙烯 目前把冷井温度调制-30℃后线性非常好。正己烷线性反而不好,使用现配置的标液做正己烷线性可以到0.998以上。线性的问题基本解决了。

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  • 你夏的夏天

    第9楼2022/05/17

    bfm00(bfm00) 发表:楼主,请确认吸附管是否使用正确,Tenax对于正己烷、苯等低沸点化合物可能存在穿透现象,需要使用T-C复合管。
    TD参考方法见下图。

    你好,目前用的是是三合一的,TENAX TA也尝试过,目前制只做标准管方法为:吸取对应浓度的标准品溶液1μL,用标准管制作件注入吸附管,通气,气流量在50ml/min,吹1到2分钟,取下标准管,盖上加热头

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  • 你夏的夏天

    第10楼2022/05/17

    2种管子为图片上的管子,目前在做重复性,用标准品,也是正己烷重复性不是太好。

    bfm00(bfm00) 发表:楼主,请确认吸附管是否使用正确,Tenax对于正己烷、苯等低沸点化合物可能存在穿透现象,需要使用T-C复合管。
    TD参考方法见下图。

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