tbhc
第10楼2008/01/04
在做热分析升温实验时,为使基线平直,热分析厂商一般在计算机软件方面采取校正方法,以提高仪器的分辨率:
(1)
基线背景扣除法
试验前,应对样品可能产生热效应的区间有所了解,选择较大的温度范围和合适的升温速率,对TG来说,在托盘上放上空坩锅,对DTA,DSC,试样支架和参比架上分别放上空坩锅,然后进行升温,得到基线。
试验时的升温数率应和空白基线条件一致。
(2)
自动调整基线的斜率和曲率
选择好温度范围和扫描速度后,仪器在升温过程中记录基线的漂移和弯曲程度,并自动调整基线的斜率和曲率。校直所需要的时间与扫描速度和所选温度范围有关,如,10度升温速率,50-450摄氏度,大概需要4小时。标定过程也是控制分析软件进行反复试算的过程。一般在给定的温度范围内反复升温、降温3-5次,直到软件认为满意为止。
(3)
Tzero技术
这种技术首先分析了造成DSC、DTA基线不平的原因,主要有两侧阻不同所引起的基线变化,热容不同所引起的基线变化,以及两侧加热速率不同所引起的基线变化,然后针对此先进行两个试验,首先是支架上不放坩锅,第二个试验是防止不带坩锅的蓝宝石试样,通过这两个试验计算出由于上述三个原因引起的基线变化,并在试验中扣除。这个技术好像是TA公司的专利。
以上摘自教材。
应该是不同公司,或者一个公司不同型号的仪器所使用的方法会有所不同吧?
昨天用mettler的DSC空坩锅走了一个基线,在恒温后开始升温或者降温的时候,热流会有0.5mW~-2.5mW的变动,不过试验过程中,峰值热流比较大,这个影响扣除与不扣除好像影响不是很大,但当峰值热流比较小时,可能会有一点小小的影响吧。