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石墨炉测土壤镉的问题

  • Insm_57c635b3
    2022/05/20
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器是日立Z3000,因为单位有7-8年没用过石墨炉了,也是第一次做土壤的镉,所以很多方面都不是很清楚。
    做了一下土壤镉,称样量为0.2~0.3g ,10ml盐酸,10ml硝酸,3mlHF,1ml高氯酸消解样品
    水镉质控是正确的,做了3个土壤质控都偏低。
    想请教下各位老师,这是什么原因造成的?
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  • ztyzb

    第1楼2022/05/22

    应助达人

    楼主,石墨炉测土壤中镉国标方法见附件,楼主可以按照其中调一下消解条件和仪器条件,楼主的和标准中不太一致;个人建议:
    1、土壤质控样关键在于消解条件,楼主可以通过空白加标试试准确度;
    2、把握好最终的消解状态;
    3、保证消解所用试剂验收合格,现在的要求至少是空白小于测定下限。

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  • 123

    第2楼2022/05/22

    应助达人

    参考一下啊https://wk.baidu.com/view/e4e2408c195f312b3069a55c

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  • skytoboo

    第3楼2022/05/23

    应助达人

    “水镉质控是正确的”-判断,曲线浓度没问题→土壤消解液有问题①消解没完全②基体干扰(有没有加基体改进剂)。

    问题①概率大

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  • Insm_57c635b3

    第4楼2022/05/23

    加了500mg/L的硝酸钯做基改,灰化温度300度合适么???我再消解一批质控试试,谢谢各位老师

    skytoboo(skytoboo) 发表:“水镉质控是正确的”-判断,曲线浓度没问题→土壤消解液有问题①消解没完全②基体干扰(有没有加基体改进剂)。

    问题①概率大

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  • skytoboo

    第5楼2022/05/25

    应助达人

    你灰化300°没有任何意义。基改的意义是 提高灰化温度,剥离影响本底,你可以去学习一下基体改进剂的作用机制。

    Insm_57c635b3(Insm_57c635b3) 发表: 加了500mg/L的硝酸钯做基改,灰化温度300度合适么???我再消解一批质控试试,谢谢各位老师

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  • 夕阳

    第6楼2022/05/25

    应助达人

    将一个测铅、铬时基体改进剂的资料转给楼主:

    铅和镉的沸点较低,一般需要加基体改进剂。常用的基体改进剂有磷
    酸二氢铵、硝酸钯、硝酸镁。GB 5009.12-2017 铅的测定中基改剂为:磷酸二氢
    铵-硝酸钯溶液:称取 0.02g 硝酸钯,加入少量硝酸溶液(1 9)溶解后,再加入
    2g 磷酸二氢铵,溶解后用硝酸(5 95)(标液也是 5%硝酸)定容至 100ml,混匀。
    2 / 4
    GB 5009.15-2014 镉的测定中基改剂为:20g/L 磷酸二氢铵水溶液

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  • AAxiaobai

    第7楼2022/05/25

    土壤样品基体复杂,干扰较大。那么样品处理、改进剂的选择、程序升温这几点就尤为重要了,建议楼主在优化下消解过程。国标17141中改进剂用磷酸氢二铵,另外加入改进剂后灰化温度要提高,通常石墨炉测镉灰化温度在350℃左右,加入改进剂后可以提高至700-800℃。

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