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GCMS标线线性不好

  • 豆皮爱好者
    2022/05/27
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 安捷伦的GCMS 5977B,之前因为标线中1,2,4三氯苯的线性不好,我们对GC MS离子源进行了清洗,做了调谐,色谱柱进行了老化,那后来也和GCMS的工程师进行了沟通,没什么问题,从新做了标线发现多了好几个物质的线性变差了,问题在哪儿呢?
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  • oscar_2007

    第1楼2022/05/27

    应助达人

    线性不好,不一定是仪器问题,仪器确认没问题,那就从溶液配置过程开始排查;配置曲线点浓度时的操作也是重要。还有玻璃器皿,移液工具这些都是关键影响因素,建议楼主重新配置曲线。

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  • 123

    第2楼2022/05/27

    应助达人

    检查自动进样器的参数是否合理,针是否畅通有无阻碍

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  • xiaogumd11

    第3楼2022/05/27

    应助达人

    从调谐的图形看,没有什么问题,楼主用的是外标法还是内标,也看不清。先试试仪器的稳定性,同一浓度三氯苯,连续进个3-4针看看平行性

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  • 安平

    第4楼2022/05/27

    应助达人

    楼主具体分析什么样品,具体执行什么分析方法或者标准?

    详细描述一下具体分析条件为好,有更详细的说明为好。


    是否同时测定其他的组分?同时测定的其他组分,是否线性正常呢?

    如果其他物质响应正常,那么最好考虑一下进样器问题。

    需要考虑是否存在定量离子的干扰问题。

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  • 通标小菜鸟

    第5楼2022/05/27

    应助达人

    从楼主chemstation图中的参数看,我想楼主做的应该是HJ759-2015 环境空气 挥发性有机物的测定 苏玛罐采样。图中我看不清楚楼主调谐文件中的具体参数,但是如果是重新清洗了离子源的话,调谐下来应该问题不大,而且69,219,512离子碎片峰型看起来挺平滑的,没什么大的毛刺。所以问题不一定出在气质端,由于是苏玛罐进样,楼主还要考虑是否是进样部分的问题,还要考虑进样器与气相柱子之间的连接是否紧密。问问苏玛罐工程师,这种情况该如何排查

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  • 通标小菜鸟

    第6楼2022/05/27

    应助达人

    气体自动进样,不存在溶液

    oscar_2007(oscar_2007) 发表:线性不好,不一定是仪器问题,仪器确认没问题,那就从溶液配置过程开始排查;配置曲线点浓度时的操作也是重要。还有玻璃器皿,移液工具这些都是关键影响因素,建议楼主重新配置曲线。

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  • 通标小菜鸟

    第7楼2022/05/27

    应助达人

    苏玛罐进样,没有进样针

    123(m3149125) 发表:检查自动进样器的参数是否合理,针是否畅通有无阻碍

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  • 安平

    第8楼2022/05/30

    应助达人

    这种问题,也可以考虑报修一下。

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  • 深蓝

    第9楼2022/05/30

    应助达人

    大概看一下,前三个点基本呈线性。再检查一下标液是否有问题。如果是内标法,检查一下第四、五个点的内标峰面积是否变化过大

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  • Ins_51590bec

    第10楼2022/06/01

    线性不好的物质和线性好的物质是用的同一种内标么,可以先看看内标的响应值的变化是不是很大,如果不是可能是预浓缩条件需要优化,或是高浓度样品的进样体积没有达到设定体积

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