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微波消解的消解液有残渣就代表没有消解完全吗?

前处理综合讨论

  • 有时候针对某一类样品的消解程序都是固定的,但是总有一些样品会出现残渣,无法完全消解全,这种情况需要特殊对待吗?
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/05/31

    应助达人

    最好的效果就是消解彻底,透明。实在消解不了的,就静置或者过滤吧

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  • 123

    第2楼2022/05/31

    应助达人

    需要。
    1. 密封性不好==》可通过查看罐压力或跑完程序后液体体积是否明显减少确认;
    2. 升温程序需调整;
    3. 减少样品量

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  • JOE HUI

    第3楼2022/05/31

    应助达人

    主要是确保目标元素消解完全,回收率等符合要求即可,一般需要上述考虑,特殊情况考虑不同微波升温程序 不同试剂组合,过滤后溶液澄清,无沉淀等,但有些树脂类,消解溶液澄清,但过滤定容混浊,主要可能是改变PH值等导致

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  • ztyzb

    第4楼2022/05/31

    应助达人

    不确定楼主具体是做哪一行业;但是环保领域的标准里明确提了如果消解后有颗粒物沉淀,离心或者滤膜过滤后定容;因为确实有些样品成分复杂,微波消解很难完全溶解,本身国标方法消解过程是经过多加验证的。
    附一个标准截图引自HJ 781-2016《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》

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  • 次元之暗面

    第5楼2022/06/01

    残余物可以使用波长色散x射线荧光进行进一步鉴别,精度为0.01-1ppm级

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  • omjia

    第6楼2022/06/01

    应助达人

    嗯嗯,这个扫描设备名字就是波长色散x射线荧光仪 是不是常说的XRF?

    次元之暗面(v3195919) 发表:残余物可以使用波长色散x射线荧光进行进一步鉴别,精度为0.01-1ppm级

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  • omjia

    第7楼2022/06/01

    应助达人

    感谢详细解答~

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:主要是确保目标元素消解完全,回收率等符合要求即可,一般需要上述考虑,特殊情况考虑不同微波升温程序 不同试剂组合,过滤后溶液澄清,无沉淀等,但有些树脂类,消解溶液澄清,但过滤定容混浊,主要可能是改变PH值等导致

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