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安捷伦1260系列液相漏液

  • Ins_cdb32345
    2022/06/03
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:50积分状态:未解决
  • 背景:用了50mmol磷酸二氢钾做流动相测了十几个小时,打算冲洗的时候手误先用了90%的甲醇冲,再用的10%的甲醇。
    用10%的甲醇冲了一会儿之后就发现柱压特别高,并且图中标注的这几个地方老是漏液。撤掉柱子接二通依旧是这种情况。请问各大高手,这种情况该怎么办啊
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  • 歌名

    第1楼2022/06/06

    应助达人

    1.图示这个位置柱前端,这个部位漏液需要将柱前端进样口连到废液,出口连到排气阀,用水相冲开。
    2.根据你的表述应该是磷酸盐析出导致柱前端堵塞,用酸性纯水按1步骤冲洗,可以使用5mM硫酸冲洗,堵塞冲开后在使用纯水冲洗至中性。
    3.怀疑你的系统管路里面其他部位还残留有磷酸盐,建议堵塞位置冲开后用低浓度酸性高水相(前提柱子耐受哈)冲洗系统2h,再换高水相冲2h,再换甲醇冲洗2h,后面再使用,,--------------那个求助帖应该也是你发的吧,

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  • sdzb1982

    第2楼2022/06/06

    应助达人

    1、建议不要用这种带PEEK头的管线,PEEK头不耐压,最好是换成两头都是不锈钢的
    2、找个长点的不锈钢管线,从泵的排液阀上直接接到柱温箱上,用纯水低流速慢慢冲开。

    还有一点如果没有特殊要求不建议接柱温箱的预热模块,增加死体积不说,还容易堵引起系统压力升高。

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  • sdzb1982

    第3楼2022/06/06

    应助达人

    你这种情况应该是预热模块有盐析出堵了,即使冲开了,以后也会慢慢堵的,压力越来越高。最好是找根350mm左右的不锈钢线直接从阀上引出接柱子。
    因为大部检测条件下不需要预热流动相进柱子,除非你流动相温度和柱温相差很大。

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  • Insm_bba05f7c

    第4楼2022/06/07

    1 卸下色谱柱,装上两通。
    2 拆下漏液处接头,若有固体析出,清洗后重新安装。
    3 若压力仍然偏高,逐段排查堵塞点。
    4 查出后可反接管线,纯水冲洗,出口接废液瓶。
    5 更换冲柱子的流动相,将系统内的纯水全部置换。
    6 安装色谱柱,按冲柱子流程冲洗色谱柱。

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  • m3253840

    第6楼2022/10/26

    把漏点的前端 卸下来 流动相换成水 反冲 没有背压漏的话 考虑没有旋紧

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  • dadgoh

    第7楼2022/10/27

    应助达人

    进样六通可能有盐析出了,拆开检查清洗一下转子及管线。

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  • 有水有渝

    第8楼2022/10/27

    应助达人

    把能拆开的接头一段段拆开,先用纯水低流速慢慢冲洗,把盐溶解掉

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  • Ins_cdb32345

    第9楼2023/01/26

    建议把堵塞的位置都拆下来用水超声清洗一下,磷酸盐和高浓度有机物接触盐析导致系统堵塞,用温水将系统冲洗一下,不接柱子。

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