【讨论】测砷汞的样品前处理问题

怎么没有人回复我？

提
我比楼主懂的更少
期待高手的出现

加高氯酸一般是针对一些比较难消化的样品，如海带等。判断白烟和白雾不能只看瓶口，要看瓶内，只有瓶内瓶口都白气腾腾才是高氯酸，有爆炸的风险，要小心，一般砷汞不能同时做，主要是终点判断差异大，一般消化液清澈就可以认为汞已到终点，可以取下冷却定容，而砷却要赶尽硝酸自冒白烟，此时汞早跑光了

什么样品，一定要用高氯酸、硫酸消解？
汞是不能使用硫酸消解的。可以试试不用高氯酸、硫酸消解，用硝酸－高氯酸或者就是硝酸－盐酸消解，因为汞在不少样品中都是很容易提取的，不需要完全消解来释放。
砷可以用高氯酸－硫酸消解，但是消解后赶酸、还原一定要充分。至于酸雾么，可以自己做做实验，看看纯的高氯酸、硫酸是什么样子的酸雾。多做几次就有数了。
用玻璃容器－高氯酸－硫酸消解，注意安全。请遵循两个原则：第一，硝酸：高氯酸大于等于4：1；第二，等样品无固体时，才能够开高温度消解。

高氯酸要赶尽，要不上机的时候，它与硼氢化钾反应容易使仪器的管道堵塞

第六条应该是可以的，以前做过这样的

顶一下，希望高手可以看到～～

楼主
我最近也在做砷的测定。其中也是用锥形瓶来消化样品的。
我们可以探讨一下。
先回答你第一问题：你高氯酸是不是没赶尽？所以空白就高。
还有有个问题。我最近也很郁闷的，你加了硫酸进去，由于硫酸比较难挥发，难赶尽，最后造成上机时候酸度不同，结果线性很差。
你有没有这样体会

汞易挥发，应该单独用回流冷凝法消化，可用硝酸和硫酸消化．砷可以用硝酸高氯酸消化