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农兽药残30问-系列一

omjia

2022/06/10

前处理综合讨论

中国农业科学院蔬菜花卉研究所刘肃，现任食品安全国家标准审评委员会农药残留方法组副组长，农业部农产品质量安全专家组专家，农业部农药残留重点实验室学术委员会委员，全国蔬菜质量标准中心专家委员会委员，从事全国蔬菜标准、农药残留检测方法标准的研究、制定和审定以及实验室管理工作。在作《农残检测注意事项》报告后，针对网友提问的问题做了一一解答。

1、现场制样后的样品储存如何解决农残降解的风险？

答：现场制样后即刻冷冻，如果冷冻后的样品在运输过程中全程使用冰袋，是能够保证样品在运输过程中农药不被降解，如果条件允许，选择空运减少运输时间。样品运送到实验室后，放入冰柜中保存，也可解决农残降解问题。

2、国抽细则中，咪鲜胺和咪鲜胺锰盐给的方案是23200.121和1456。但是23200.121里只有咪鲜胺，没有给锰盐的参数，1456规定中有代谢物，请问在实施检测过程中是只能使用1456吗？

答：注意，使用1456方法是对的，不能用121法检测。根据2763的残留物定义，咪鲜胺和咪鲜胺锰盐的残留物是“咪鲜胺及其含有2,4,6-三氯苯酚部分的代谢产物之和”，因为121只有咪鲜胺、咪鲜胺-脱氨基咪唑和咪鲜胺-脱咪唑甲酰胺基，没有其代谢产物2,4,6-三氯苯酚，所以不能使用121法。

3、标准要求用曲线定量那实际工作中可以用单点定量吗？

答：标准中用哪种定量方法需要看计算公式，新的农残标准大部分都是用单点定量。如果标准中规定用曲线定量，就必须按照标准执行。对于多残留的检测，用曲线法操作十分麻烦。具体用曲线法还是单点法需要看清标准中的计算公式。

4、评审专家来第三方检查时都会要求五点标曲的，我们如果用单点，老师就说我们做的不规范，这种情况真不知道如何是好。

答：请评审老师仔细阅读标准，标准计算公式中要求的是单点法，就严格按照标准执行。

5、很多标准没有重复限要求，如何判断？

答：凡是没有重复性限的，用相对相差或相对偏差表示，如：土壤测定都是用相对偏差，兽残测定的标准大部分也都是用相对偏差，少数用重复性限。

6、豇豆灭蝇胺用1725检测标准，液相干扰太大，如何处理？

答：一般情况下，大多数样品都不受干扰，但据反映，姜的影响较大。其他蔬菜，影响都不大。如果是色素干扰，可以加少量石墨炭黑试试。

7、旋蒸为什么要控制在40度以内？

答：因为在抽真空的条件下，温度控制在40摄氏度之内可以降低农药分解。

8、请问为什么溶解茄型瓶中的溶液不能用吸管吸取，只能倒入SPE柱中？

答：用吸管吸取的操作本身就不正确，尤其是使用玻璃吸管时，经常会因为不好控制力度，容易将液体吸进胶头中，使用塑料吸管也存在同样问题，可能将液体吸到塑料吸管的顶部，存在无法完全将液体转移到另一容器中的问题，正确的操作是用玻璃管引流。

9、标准曲线和单点校正定量关系？

答：在标准中给出的标准曲线为线性关系，在线性范围内可使用外标法定量，而单点法是外标法的一个特例，前提是曲线必须呈线性关系，单点的浓度必须在线性浓度范围内，检测结果也应在线性浓度范围内，不能外推。

10、很多标准没有这个重复限要求，这个怎么判断？

答：凡是没有用重复性限的，用相对相差或相对偏差表示精密度，如：土壤测定基本都是用相对偏差，兽残测定的标准大部分也都是用相对偏差，少数用重复性限。GB 5009系列大部分都用相对相差表示精密度。

以上转自我要测企鹅号

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