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做石油烃溶剂有峰怎么解决

娃哈哈

2022/06/17

气相色谱（GC）

用的赛默飞TRACE1300气相色谱，准备做石油烃方法验证进色谱纯的正己烷，一直有杂峰，不进样走程序升温没杂峰，进样瓶进样针都是新的，隔垫和衬管也是新的，不知道问题出在哪了，还是本身溶剂有问题，请大家帮忙教学一下。

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123

第1楼2022/06/18

应助达人

系统有污染和残留，建议先老化柱子，再更换隔垫，检查衬管，玻璃毛，必要时也更换，清洗进样口，分流管，最后排查检测器。依次逐个排查，直到找到原因

0

mingxiaoyan

第2楼2022/06/18

既然空白样没有问题。那就只能是正己烷本身的问题了。

1

mingxiaoyan

第3楼2022/06/18

色谱纯不见得就没有杂质，有杂质峰也是正常的，只要不影响物质检测就行

0

通标小菜鸟

第4楼2022/06/18

应助达人

不进样走空针没杂峰，走正己烷溶剂有杂峰，那说明杂峰来源于试剂，说明该批次试剂对目标物测试有干扰。特别是石油烃是整段积分的，空白很容易超过检出限。所以楼主可以更换批次溶剂，购买农残级的。还有楼主可以对现有溶剂进行提纯，比如通过旋蒸溶剂收集的办法进行提纯除杂

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娃哈哈

第5楼2022/06/18

谢谢，排除了好几天感觉就是溶剂本身的问题。
通标小菜鸟(v3141805) 发表:不进样走空针没杂峰，走正己烷溶剂有杂峰，那说明杂峰来源于试剂，说明该批次试剂对目标物测试有干扰。特别是石油烃是整段积分的，空白很容易超过检出限。所以楼主可以更换批次溶剂，购买农残级的。还有楼主可以对现有溶剂进行提纯，比如通过旋蒸溶剂收集的办法进行提纯除杂

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娃哈哈

第6楼2022/06/18

要做检出限，空白不能检出
mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:色谱纯不见得就没有杂质，有杂质峰也是正常的，只要不影响物质检测就行

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娃哈哈

第7楼2022/06/18

这些问题基本都排除了，全是换的新的。
123(m3149125) 发表:系统有污染和残留，建议先老化柱子，再更换隔垫，检查衬管，玻璃毛，必要时也更换，清洗进样口，分流管，最后排查检测器。依次逐个排查，直到找到原因

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mingxiaoyan

第8楼2022/06/18

可以考虑换个牌子的试试
娃哈哈(Insm_be2567fb) 发表:要做检出限，空白不能检出

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安平

第9楼2022/06/20

应助达人

仪器空白正常，那么溶剂不良的可能性比较大。

建议更换溶剂。

也可以考虑作为背景扣除掉。

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