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乳粉维生素D样品前处理氮吹吹不干

Insp_cce29268

2022/06/25

液相色谱（LC）

乳粉维生素D样品前处理最后一步氮吹可是怎么吹都吹不干老是有一次液体附着在试管上原来可以吹干最近这几次都不行了不知道问题出在什么地方用液相法检测的
最近做出来的结果老是很低应该是这个原因因为原来氮吹干了的试管洗出来的样品颜色很黄现在的和水一样白色的

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wuyuzegang

第1楼2022/06/27

应助达人

氮吹不干，可能是因为皂化不完全，残留油脂，尝试前处理多加碱液试试

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123

第2楼2022/06/27

应助达人

维生素D属于脂溶性维生素前处理不好做

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Methonal

第3楼2022/06/27

你们有制备色谱吗，好用不？当然了，吹不干很正常，最后应该是油状的液体。至于颜色，偏黄的应该有维生素A和E。

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Insp_cce29268

第4楼2022/06/28

这个问题我也考虑过了已经多加碱液了还是不行
wuyuzegang(dahua1981) 发表:氮吹不干，可能是因为皂化不完全，残留油脂，尝试前处理多加碱液试试

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Insp_cce29268

第5楼2022/06/28

有制备色谱还可以挺好用的以前一直都行就最近不知道什么原因我们的样品里面都有ADE 之前可以吹干的现在吹不干了主要是做出来结果很低了现在
Methonal(v3249317) 发表:你们有制备色谱吗，好用不？当然了，吹不干很正常，最后应该是油状的液体。至于颜色，偏黄的应该有维生素A和E。

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wuyuzegang

第6楼2022/06/28

应助达人

那应该还是前处理的某部分存在问题，再仔细排查一下吧
Insp_cce29268(Insp_cce29268) 发表: 这个问题我也考虑过了已经多加碱液了还是不行

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Methonal

第7楼2022/06/28

那就得整个流程排查一遍了。标准物质浓度有做校正吧，当然了，维生素D3的配制浓度与校正浓度偏差不大。

在萃取，水洗至中性，有机相浓缩前通过无水硫酸钠除水了吧。无语到的吹不干的就两种情况，一是除水不彻底，二是维生素AE的油状液体（放一会也会变干的，但干了应该有影响）
Insp_cce29268(Insp_cce29268) 发表: 有制备色谱还可以挺好用的以前一直都行就最近不知道什么原因我们的样品里面都有ADE 之前可以吹干的现在吹不干了主要是做出来结果很低了现在

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Insp_cce29268

第8楼2022/06/28

标样校正了是偏差不大萃取水洗都是按照国标上做的除水时无水硫酸钠放的量比原来也多了最后就是油状的液体挂到瓶子壁上洗出来不黄原来颜色黄的主要结果现在很低的最近这几个批次的都这样我也实在是找不到原因了
Methonal(v3249317) 发表: 那就得整个流程排查一遍了。标准物质浓度有做校正吧，当然了，维生素D3的配制浓度与校正浓度偏差不大。

在萃取，水洗至中性，有机相浓缩前通过无水硫酸钠除水了吧。无语到的吹不干的就两种情况，一是除水不彻底，二是维生素AE的油状液体（放一会也会变干的，但干了应该有影响）

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Methonal

第9楼2022/06/29

有没有质控样或者之前测过的留样，试试看。也有可能是样品的原因
Insp_cce29268(Insp_cce29268) 发表: 标样校正了是偏差不大萃取水洗都是按照国标上做的除水时无水硫酸钠放的量比原来也多了最后就是油状的液体挂到瓶子壁上洗出来不黄原来颜色黄的主要结果现在很低的最近这几个批次的都这样我也实在是找不到原因了

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