GB/T 20755 中青霉素类的问题向各位老师请教

Insm_06596012

2022/06/25

私聊

兽药/抗生素检测

最近做到GB/T 20755这个标准的时候，遇到了一些问题，其中按照标准使用纯水溶解标准品的时候发现部分标准品不溶，后续使用1比1乙腈水可以溶解；其余标准品仍按照国标的要求用纯水来溶解。后续使用上述配制好的储备液用1+1的乙腈水进行稀释至1ppm，上液质进行优化方法参数，其中发现哌嗪西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林、双氯西林这5个物质在仪器上用1ppm的单标SCAN的时候找不到与国标对应的母离子峰，无法进行下一步优化；另外阿莫西林的优化中366/208这个离子对也没找到；各位老师有什么建议呢？
关于流动相的使用是与国标相同，优化时使用的是50mm的C18柱；水相是0.3%乙酸-水；有机相是0.3%乙酸乙腈。使用的标准物质有一些是含盐的，名称和CAS号在下方。阿莫西林三水合物：61336-70-7；氨苄西林三水合物：7177-48-2；哌嗪西林：61477-96-1；青霉素G：61-33-6；青霉素V钾：132-98-9；苯唑西林钠：1173-88-2；氯唑西林钠：642-78-4；萘夫西林钠：7177-50-6；双氯西林：3116-76-5。

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应助达人

直接配制标液使用标准推荐流动相，标液最后一步稀释的时候用流动相稀释，自己优化MS方法后再进样分析，有时候不一定能找到标准里能找到标准里面对应的母离子和离子对，因为不同的仪器离子化方法会有差异，但是这样子做的可以确保定性不会出问题

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Insm_06596012

第2楼2022/06/27

标准中标物写的是用纯水溶解，配制过程中发现一部分溶解不了，所以改用的1+1的乙腈水；后续稀释标液上MS是用标准中注明的复溶液（也就是1+1的乙腈水）来做的，找不到离子对不知道是不是因为离子化不完全或者根本没达到效果呢？
歌名(Ins_eedcdc41) 发表:直接配制标液使用标准推荐流动相，标液最后一步稀释的时候用流动相稀释，自己优化MS方法后再进样分析，有时候不一定能找到标准里能找到标准里面对应的母离子和离子对，因为不同的仪器离子化方法会有差异，但是这样子做的可以确保定性不会出问题

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第3楼2022/06/27

应助达人

把传输杆和离子源维护一下打方法吧
Insm_06596012(Insm_06596012) 发表: 标准中标物写的是用纯水溶解，配制过程中发现一部分溶解不了，所以改用的1+1的乙腈水；后续稀释标液上MS是用标准中注明的复溶液（也就是1+1的乙腈水）来做的，找不到离子对不知道是不是因为离子化不完全或者根本没达到效果呢？