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【实战宝典】ICAP RQ遇到的问题?
小官人-闭关修炼中
2022/07/04
私聊
ICP-MS
发帖人:
CloudStrife
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/6493710
问题描述:
1.
最近的几次在
STD
下调谐,
Li
、
Co
、
In
、
U
,信号强度整体偏高,分别
20
、
35
、
60
、
60
万,特别是
In
和
U
,
In
比
U
的强度还要高一点,
2
个基本差不多。请问有必要说
U
的强度一定要比
In
高吗?
2.
做土壤标准物质
GSS-16
,
GSS-18
,
GSS-23
,测
Cr
、
Cu
、
Cd
、
Pb
,内标分别是
Sc
、
Ge
、
In
、
Bi
,内标浓度
10ppb
在线加入,测试结果
Sc
的回收率大部分不太好,四个元素的标准值也不在范围。我又把样品稀释
10
倍,不用内标做,结果除了
Cr
偏低,其他三个元素的结果还比较满意。
3.
最后一个问题就是标准曲线中点的回测,每做
20
个样品,回测一个曲线中点,要求误差
10%
,我基本上是
10%~20%
之间,样品浓度稀释后测,浓度也不高,线性范围
0.05~100ppb
,锥也没有明显的堵塞。
解答:
1
、调谐时将
140Ce
、
137Ba
的计数也显示出来,因为
CeO/Ce Ba++/Ba
即氧化物与二价离子产率是仪器的两个重要参数,最好随时监测。如果不是做
KED
模式的话,
As
,
ClO
的计数就不用监测了。
2
、现在的灵敏度确实很高,不知你进调谐液的方式是怎样的。见过比你这灵敏度还高的,是因为他们也是在线加内标,所以高调谐时将样品管与内标管都放在调谐液中,进样量大,所以灵敏度很高。一般是
U
比
In
差不多高一倍左右,可再做一下自动调谐,一般都做到这个指标。
3
、土壤等硅酸岩样品中本身就含有
Sc
这个元素,各种样品中含量高低不一,所以回收率肯定不好。另外也会含有
Ge
,只是
Ge
的含量较低,变化也不大。做这类样品就不要用
Sc Ge
做内标。可以用
Rh
做全元素内标。
以上内容来自仪器信息网《
ICP-MS
实战宝典》
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