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【实战宝典】有没有简便的ICP-MS分析多晶硅中磷的方法？

小官人-闭关修炼中

2022/07/05

问题描述：有没有简便的ICP-MS分析多晶硅中磷的方法？
解答：
传统的，ICP-MS分析多晶硅中的磷需要氢氟酸溶解后赶硅后定容分析，该方法前处理冗长，条件不易控制，同时实验过程中沾污控制难，往往碰到挑战，对分析人员操作要求较高。

下面介绍一种简便的ICP-MS分析多晶硅中磷的方法。^[25]

样品前处理方法

1）用1:1比例的硝酸和氢氟酸将多晶硅颗粒表面清洗，再用超纯水润洗吹干。

2）称取一定量20 -50mg 样品。

3）将样品放入干净的PFA瓶中 (已事先清洗干净) ，然后加入2-5g浓HF/HNO3混合物 (38%HF:55%HNO3=1:1,TamaPure, Tama Chemicals) ，瓶子盖好盖子后静置30分钟。

4）待样品完全溶解后，加入超纯水至约20-50g，至此硅的浓度在0.1％左右。此溶液即为最终待测溶液。如果样品非常脏，需进一步稀释样品。

依照上面同样流程准备一个空白溶液（无硅基体）。空白样品用来确认样品准备过程中的污染程度。

样品分析方法

仪器采用NexION5000 ICP-MS。分析方法采用标准加入法，以消除基体中的物理干扰和化学干扰。同时利用动态应池（DRC）技术通入反应气进行分析物的转移。

样品分析结果

以上内容来自仪器信息网《ICP-MS实战宝典》

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