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【实战宝典】常压蒸馏的具体操作过程?
小官人-闭关修炼中
2022/07/08
私聊
前处理综合讨论
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7875753
问题描述:
常压蒸馏时加热温度应怎么设置?冷凝水流速有无要求?
解答:
分离沸点相差较大的混合物时,通常会使用常压蒸馏,其具体操作步骤如下:
a)
蒸馏前先了解混合物中目标组分与杂质的沸点,以确定合适的加热设备、蒸馏烧瓶规格(短颈或长颈)以及馏分收集时间等。
(
1
)蒸馏液体的沸点在
80
℃
以下时,使用水浴加热;蒸馏液体的沸点在
100
℃
以上时,可使用油浴加热;蒸馏液体的沸点在
200
℃
以上时,使用金属浴或沙浴等加热。
(
2
)当蒸馏高沸点组分时,宜选用短颈蒸馏烧瓶或采取合适的保温措施,以防蒸气在未到达蒸馏瓶侧管处就冷凝。
(
3
)当馏出物沸点小于
140
℃
时,使用直型冷凝管,当馏出物沸点大于
140
℃
时,应使用空气冷凝管。
b)
从热源开始,遵循从下往上,从左往右的原则组装蒸馏装置,最为常见的蒸馏装置见图
3-1
。
图
3-1
常见的蒸馏装置图
注
1
:普通蒸馏装置不能密封,否则会因系统压力过大而引发爆炸;安装前应先检查冷凝管是否完好;温度计水银球上沿应与蒸馏支管下沿齐平。
c)
将待蒸馏液体转移至蒸馏烧瓶,保证待蒸馏液体体积为烧瓶体积的
?-?
,向蒸馏烧瓶中加入沸石等以防爆沸。
注
2
:添加新沸石时,必须等蒸馏瓶内液体冷却至室温后再加入,以免发生急剧沸腾的危险;沸石只能使用
1
次,溶液冷却后,原沸石失效,若继续蒸馏时,需再加入新沸石。
d)
接通冷却水,使水从下管进、上管出,保证冷凝水充满管路,以达到较好的冷凝效果。冷凝管内水流不需太大,保持流通即可。若冷凝效果不理想,可适当增大水流或降低冷凝水温度。
e)
开始加热,加热温度依据目标组分的沸点确定。使用加热浴时,加热温度通常比目标组分的沸点高
20-30
℃
左右。
f)
收集馏出液,前馏出液与主馏出液要使用不同的收集瓶收集。当温度上升至目标组分沸点上下
1
℃
,用新收集瓶收集馏出液,并调节加热器强度控制馏出液的速度为
1-2
滴
/
秒。为保证温度计所显温度就是液体与蒸气平衡时的温度(即沸点),整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝液滴。
g)
当没有馏出液流出或温度突然降低时,蒸馏结束,停止加热,移走加热源,停止通冷却水,按照从上往下,从右往左的顺序拆卸蒸馏仪器。
注
3
:蒸馏瓶内液体不能蒸干,防止局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。
以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
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