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【实战宝典】分析挥发性有机物线性变差的原因有哪些？如何解决？

小官人-闭关修炼中

2022/07/08

前处理综合讨论

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/2367685

问题描述：

以前用吹扫捕集浓缩仪做了几次苯系物和氯苯类的标准曲线，相关性能达0.999。但隔了一段时间，再做苯系物的标准曲线相关系数只有0.9几，做了几条都如此。我想可能是捕集管受到了污染，听说每次用完捕集管都应老化10min，具体操作是怎样的，即仪器上如何设置老化参数？

解答：

苯系物、氯苯类、挥发性氯代烃类等挥发性有机物目前多采用吹扫捕集-气相色谱质谱法分析测定，按照相关标准（比如HJ639、HJ605）要求，其标准曲线线性系数应达到0.990以上，如果线性变差，可能有以下几种原因：一是吹扫捕集系统（包括捕集阱）被污染，二是气相色谱质谱系统被污染。应该逐级排查，找出其原因所在。

首先对气相色谱质谱系统进行排查，断开吹扫捕集系统和气相色谱质谱的连接，通过气相色谱质谱仪配置的自动进样器分析一组曲线系列，若该系列的相关系数完全能达到要求，说明气相色谱质谱系统没有受到污染，可能造成线性差的原因在吹扫捕集系统。可以对整个吹扫捕集系统（包括捕集阱）进行吹扫烘焙，起到老化捕集阱和清洁系统的作用，具体操作根据仪器使用说明书进行，必要时可更换捕集阱。

若通过气相色谱质谱仪配置的自动进样器分析标准曲线的相关系数达不到要求时，需要从气相色谱进样口、色谱柱和检测器来进行排查，可通过更换衬管、隔垫、分流平板和色谱柱，烘烤质谱离子源和四级杆，必要时应进行离子源清洗，消除污染物对仪器造成的影响。

通过以上操作，基本可解决标准曲线线性差的问题。在日常分析工作中，在进样前后分析两个实验空白，以活化捕集阱，清洁吹扫捕集系统，并时常维护气相色谱进样口。

以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

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