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【实战宝典】分析挥发性有机物线性变差的原因有哪些?如何解决?
小官人-闭关修炼中
2022/07/08
私聊
前处理综合讨论
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/2367685
问题描述:
以前用吹扫捕集浓缩仪做了几次苯系物和氯苯类的标准曲线,相关性能达
0.999
。但隔了一段时间,再做苯系物的标准曲线相关系数只有
0.9
几,做了几条都如此。我想可能是捕集管受到了污染,听说每次用完捕集管都应老化
10min
,具体操作是怎样的,即仪器上如何设置老化参数?
解答:
苯系物、氯苯类、挥发性氯代烃类等挥发性有机物目前多采用吹扫捕集
-
气相色谱
质谱法分析测定,按照相关标准(比如
HJ639
、
HJ605
)要求,其标准曲线线性系数应达到
0.990
以上,如果线性变差,可能有以下几种原因:一是吹扫捕集系统(包括捕集阱)被污染,二是
气相色谱
质谱系统被污染。应该逐级排查,找出其原因所在。
首先对
气相色谱
质谱系统进行排查,断开吹扫捕集系统和
气相色谱
质谱的连接,通过
气相色谱
质谱仪配置的自动进样器分析一组曲线系列,若该系列的相关系数完全能达到要求,说明
气相色谱
质谱系统没有受到污染,可能造成线性差的原因在吹扫捕集系统。可以对整个吹扫捕集系统(包括捕集阱)进行吹扫烘焙,起到老化捕集阱和清洁系统的作用,具体操作根据仪器使用说明书进行,必要时可更换捕集阱。
若通过
气相色谱
质谱仪配置的自动进样器分析标准曲线的相关系数达不到要求时,需要从
气相色谱
进样口、色谱柱和检测器来进行排查,可通过更换衬管、隔垫、分流平板和色谱柱,烘烤质谱离子源和四级杆,必要时应进行离子源清洗,消除污染物对仪器造成的影响。
通过以上操作,基本可解决标准曲线线性差的问题。在日常分析工作中,在进样前后分析两个实验空白,以活化捕集阱,清洁吹扫捕集系统,并时常维护
气相色谱
进样口。
以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
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