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【实战宝典】如何确定HS-20顶空装置被污染,如何消除污染?
小官人-闭关修炼中
2022/07/08
私聊
前处理综合讨论
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7878908
问题描述:
如何确定
HS-20
顶空装置被污染,如何去除污染?
解答:
顶空装置是一个分离进样系统,通常和
气相色谱
或
气相色谱
质谱仪联用。如果是与
气相色谱
联用,
先对
气相色谱
系统进行排查,断开顶空系统和
气相色谱
的连接,用
气相色谱
配置的自动进样器分析几针合格的试剂空白,若检测器有杂峰出现,说明是
气相色谱
系统存在污染,可通过更换衬管、隔垫、分流平板和色谱柱、烘烤检测器来消除污染;若检测器信号平稳,可能是顶空系统被污染。如果是与
气相色谱
质谱仪联用,先对
气相色谱
质谱系统进行排查,断开顶空系统和
气相色谱
质谱的连接,通过
气相色谱
质谱仪配置的自动进样器分析几针合格的试剂空白,若有杂峰出现,说明是
气相色谱
质谱仪被污染,可以通过更换衬管、隔垫、分流平板和色谱柱来消除污染,必要时可清洗离子源;若信号平稳,则可能是顶空进样装置被污染。
顶空进样器(如
Dani
、
Agilent
、
PE
等)一般采用传输线的方式进样,传输线由于内壁表面积大,容易产生污染残留问题,尤其是极性大和沸点高的有机物,所以在使用前应确保顶空进样器无污染。当
HS-20
顶空系统被污染时,可以通过下述方法来消除污染:向一个洁净的
20 mL
顶空瓶中加入
10 mL
空白试剂水,将恒温炉温度设置成
100
℃
,样品流路温度和传输线温度设置成
150
℃
,加热平衡时间为
15 min
,分流模式,用死堵堵住色谱柱进样口,采用顶空连续多次进样,可以消除顶空流路中极性大和高沸点的有机物,必要时联系工程师。
以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
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