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【实战宝典】如何确定HS-20顶空装置被污染，如何消除污染？

小官人-闭关修炼中

2022/07/08

前处理综合讨论

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7878908

问题描述：

如何确定HS-20顶空装置被污染，如何去除污染？

解答：

顶空装置是一个分离进样系统，通常和气相色谱或气相色谱质谱仪联用。如果是与气相色谱联用，先对气相色谱系统进行排查，断开顶空系统和气相色谱的连接，用气相色谱配置的自动进样器分析几针合格的试剂空白，若检测器有杂峰出现，说明是气相色谱系统存在污染，可通过更换衬管、隔垫、分流平板和色谱柱、烘烤检测器来消除污染；若检测器信号平稳，可能是顶空系统被污染。如果是与气相色谱质谱仪联用，先对气相色谱质谱系统进行排查，断开顶空系统和气相色谱质谱的连接，通过气相色谱质谱仪配置的自动进样器分析几针合格的试剂空白，若有杂峰出现，说明是气相色谱质谱仪被污染，可以通过更换衬管、隔垫、分流平板和色谱柱来消除污染，必要时可清洗离子源；若信号平稳，则可能是顶空进样装置被污染。

顶空进样器（如Dani、Agilent、PE等）一般采用传输线的方式进样，传输线由于内壁表面积大，容易产生污染残留问题，尤其是极性大和沸点高的有机物，所以在使用前应确保顶空进样器无污染。当HS-20顶空系统被污染时，可以通过下述方法来消除污染：向一个洁净的20 mL顶空瓶中加入10 mL空白试剂水，将恒温炉温度设置成100 ℃，样品流路温度和传输线温度设置成150 ℃，加热平衡时间为15 min，分流模式，用死堵堵住色谱柱进样口，采用顶空连续多次进样，可以消除顶空流路中极性大和高沸点的有机物，必要时联系工程师。

以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

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