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【实战宝典】水体中有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类测定，使用固相萃取小柱回收率较低？

小官人-闭关修炼中

2022/07/08

前处理综合讨论

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7754526

问题描述：

C18柱提取水体中的47种农药，包括有机氯有机磷三嗪类和菊酯类。用甲醇，乙酸乙酯活化后。水样以5ml/min过。用正己烷丙酮乙酸乙酯依次洗脱。回收率结果显示有机磷和三嗪类农药回收率在80%以上。有机氯和菊酯农药回收率在20%。是选择的柱子不对还是洗脱液有问题？

解答：

洗脱液需不需要浓缩，如果需要的话就是3个步骤，（1）萃取富集；（2）洗脱收集；（3）浓缩定容。可以将回收率低的那两类物质进行加标验证，验证顺序从第（3）步往前推，和样品前处理流程倒着来。首先先验证浓缩定容，在试剂中直接加标浓缩上机；浓缩没问题后验证洗脱，将洗脱这一步加进去，直接在柱子上加标，然后洗脱下来，看回收率如何；这两步都没问题再去验证萃取富集那一步，在样品水中加标，然后用柱子富集。

以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

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