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第2楼2022/07/13
应助达人微波消解样品，相关因素主要是消解温度和消解时间。在赶酸后定容出现了白色漂浮物，说明你的样品消解不干净、不完全。有机物含量高也需要选择合适的酸才行，选择不合适也不会消解完全。
针对不同样品选择酸体系不一样！盐酸适合在80℃以下的消解体系，硝酸适合在80-120℃的消解体系，硫酸适合在340℃左右的消解体系，盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系，硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系，硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系，硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系。选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的，同时要进行准确的温度控制，才能够达到理想的消解效果！
消解酸一般遵循一些原则：
| 酸或混合酸 | 评注 | 可消解的样品类型 |
| HNO3 | 广泛用于酸消解。能氧化侵蚀 金属和有机物质。Au,Pt,Nb,Ta和Zr不 能被硝酸溶解。Sn, Sb和W形成不溶性的水 合氧化物。能溶解大多数硫化物，UO2和U3O8。 在起始反应后，可加入过氧化氢以 使消解彻底。 | 主要用于有机样品如脂肪、饮料、蛋白质、碳水化合物、植物材料、废水、一些颜料和聚合物。也应用于氧化金属，广泛用于淋洗土壤样品。 |
| HCl | 本身应用不广。 | 用于溶解弱酸的盐：碳酸盐，磷酸盐和无机氧化物、(如Fe2O3)和铝金属 |
| H2SO4 | 浓硫酸是有效溶剂，可完全破坏几 乎所有的有机物，进行快速脱水炭化。 沸点：339℃，用于有机组织、氢氧化物、 合金、金属和矿石。采用玻璃或石英容器 可扩大硫酸的适用温度范围。 | 应用于敞口微波消解系统 如美国CEM公司的STAR系统 采用玻璃或石英容器 |
| HClO3 | 是一种强氧化剂，能与其他酸不反 应的金属反应，也能完全分解有机物， 然而当热高氯酸与有机物及容易氧化 的无机物接触时，可能会产生爆炸， 因为高氯酸在微波系统的密闭容器 中加热时经历了一个不可逆的分解反应， 产生一种气态最终产物造成压力迅速上升， 形成潜在的威胁。 | 慎重使用 |
| H3PO4 | 热磷酸成功的用于那些用盐酸消解 时会使某些特定痕量组分挥发损 失掉的铁基合金。 | 磷酸除了可消解铁基合金，还可溶解许多铝炉渣、铁矿石、铬及碱金属。 |
| HBF4 | 四氟硼酸用于那些需要分解硅酸 盐和需高温条件的含有无机基体的 地质样品的消解。在22.7℃的密闭 容器中其分压仅为5.7atm,不需高压 就可得到比氢氟酸更高的温度，且 酸并不分解。 | 硅酸盐、地质样 |
| HF | 适用于彻底消解含硅样品。与硝 酸一起氧化钛、钨、铌、锆 | 硅酸盐，Ni-Cr合金，硅酸盐矿物 |
| HCl:HNO3 (王水) | 由于化合不稳定且不好储存，需现配现用。通常的比例是HCl:HNO3,体积比3:1 | 用于无机物如金和铂的消解。植物组织和废水也通常用此混合酸消解。王水能从硅脉石中滤去金属但不能使其全部溶解。 |
| HNO3： H2SO4 | 得益于硫酸盐的络合物的形成及高温下脱水和氧化的性质。一般体积比1:1。起始反应后加入过氧化氢可使反应完全，但须当液体体积减少至可看到SO2烟雾时才加入。 | 聚合物、脂肪和有机材料 |
| HNO3:HF | 一般体积比为HNO3:HF 1:5,溶解Ti,W,Nb和Zr(除ZrO2)。 | 合金、碳化物、氮化物、硼化物、硅酸盐岩石、灰、矿渣和高硅含量的植物材料可用此混合酸消解。 |
| HNO3: HCl:HF | 通常方法是制成逆王水(HNO3:HCl体积比3:1)，然后再和HF以7: 3的体积比混合。另一种比例为HNO3:HCl:HF体积比为5:15:3。 | 用于消解合金、硅酸盐岩石、灰、矿渣、粘土、玻璃和一些陶瓷。 |
| H2SO4: H3PO4 | 比例为1：1 | 用于消解 |
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第6楼2022/07/14
老师，您说的几种酸的温度指的是湿法消解时酸的沸点吧？如果微波消解的话，温度是可以往高了调整吧。我现在是单硝酸的时候产生不溶物少，王水消解反而出现了浑浊。因为单硝酸体系实现不了完全消解才使用了混酸，结果更行不通了。针对这个有机物，混酸比单酸能力差？
| 酸或混合酸 | 评注 | 可消解的样品类型 |
| HNO3 | 广泛用于酸消解。能氧化侵蚀 金属和有机物质。Au,Pt,Nb,Ta和Zr不 能被硝酸溶解。Sn, Sb和W形成不溶性的水 合氧化物。能溶解大多数硫化物，UO2和U3O8。 在起始反应后，可加入过氧化氢以 使消解彻底。 | 主要用于有机样品如脂肪、饮料、蛋白质、碳水化合物、植物材料、废水、一些颜料和聚合物。也应用于氧化金属，广泛用于淋洗土壤样品。 |
| HCl | 本身应用不广。 | 用于溶解弱酸的盐：碳酸盐，磷酸盐和无机氧化物、(如Fe2O3)和铝金属 |
| H2SO4 | 浓硫酸是有效溶剂，可完全破坏几 乎所有的有机物，进行快速脱水炭化。 沸点：339℃，用于有机组织、氢氧化物、 合金、金属和矿石。采用玻璃或石英容器 可扩大硫酸的适用温度范围。 | 应用于敞口微波消解系统 如美国CEM公司的STAR系统 采用玻璃或石英容器 |
| HClO3 | 是一种强氧化剂，能与其他酸不反 应的金属反应，也能完全分解有机物， 然而当热高氯酸与有机物及容易氧化 的无机物接触时，可能会产生爆炸， 因为高氯酸在微波系统的密闭容器 中加热时经历了一个不可逆的分解反应， 产生一种气态最终产物造成压力迅速上升， 形成潜在的威胁。 | 慎重使用 |
| H3PO4 | 热磷酸成功的用于那些用盐酸消解 时会使某些特定痕量组分挥发损 失掉的铁基合金。 | 磷酸除了可消解铁基合金，还可溶解许多铝炉渣、铁矿石、铬及碱金属。 |
| HBF4 | 四氟硼酸用于那些需要分解硅酸 盐和需高温条件的含有无机基体的 地质样品的消解。在22.7℃的密闭 容器中其分压仅为5.7atm,不需高压 就可得到比氢氟酸更高的温度，且 酸并不分解。 | 硅酸盐、地质样 |
| HF | 适用于彻底消解含硅样品。与硝 酸一起氧化钛、钨、铌、锆 | 硅酸盐，Ni-Cr合金，硅酸盐矿物 |
| HCl:HNO3 (王水) | 由于化合不稳定且不好储存，需现配现用。通常的比例是HCl:HNO3,体积比3:1 | 用于无机物如金和铂的消解。植物组织和废水也通常用此混合酸消解。王水能从硅脉石中滤去金属但不能使其全部溶解。 |
| HNO3： H2SO4 | 得益于硫酸盐的络合物的形成及高温下脱水和氧化的性质。一般体积比1:1。起始反应后加入过氧化氢可使反应完全，但须当液体体积减少至可看到SO2烟雾时才加入。 | 聚合物、脂肪和有机材料 |
| HNO3:HF | 一般体积比为HNO3:HF 1:5,溶解Ti,W,Nb和Zr(除ZrO2)。 | 合金、碳化物、氮化物、硼化物、硅酸盐岩石、灰、矿渣和高硅含量的植物材料可用此混合酸消解。 |
| HNO3: HCl:HF | 通常方法是制成逆王水(HNO3:HCl体积比3:1)，然后再和HF以7: 3的体积比混合。另一种比例为HNO3:HCl:HF体积比为5:15:3。 | 用于消解合金、硅酸盐岩石、灰、矿渣、粘土、玻璃和一些陶瓷。 |
| H2SO4: H3PO4 | 比例为1：1 | 用于消解 |
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第7楼2022/07/14
微波消解设置的是程序升温的，120、150‘180分别保温2分钟，然后210保温30分钟。没有进行预消解，因为结构里不含有硅酸盐，就没有加氢氟酸，我的ICPMS 不耐受氢氟酸。
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