气相色谱进水样

应助达人

楼主，对于气相色谱应尽量避免采用水作为进样溶剂。如果不得已进水样，请参考下面几点建议：

1：确保所用的检测器是不怕水的

2：选择不怕水的柱子，交联键合技术的色谱柱通常可以进水样。

3：建议使用大体积的衬管和小的进样量来避免衬管超载

初始柱温建议大于100℃。适当加长分析后对柱子的高温烘烤时间

应助达人

对于气相色谱，水分的影响主要体现在四个方面：
1、水的汽化膨胀系数比较大，进样时容易导致衬管超载，直接影响峰面积重现性；这个问题还会污染衬管上方气路，影响后面的实验。
2、水的表面能很大，而大部分的毛细管柱固定相的表面能低，导致水的润湿性能很差，严重影响峰形
3、很多检测器是怕水的，如ECD、MSD和NPD。大量水蒸气的进入会导致这些检测器的性能下降，水进样量较大时还容易使FID火焰熄灭。
4、盐类和很多不挥发性物质易溶于水，随水样进入而污染气相系统
鉴于以上潜在问题，气相色谱应尽量避免采用水作为进样溶剂。如果不得已进水样，请参考下面几点建议：
1：确保所用的检测器是不怕水的
2：选择不怕水的柱子，交联键合技术的色谱柱通常可以进水样。
3：建议使用大体积的衬管和小的进样量来避免衬管超载
初始柱温建议大于100℃。适当加长分析后对柱子的高温烘烤时间。

进水样是不容易做好。因为水的极性强、气化吸热多、气化体积大，都是对进样不利的。

一定要进水样，进样体积要小，不超过0.5uL；分流比要大，保证总流量30mL/min以上，最好是50以上；柱子口径要大，不要用0.25的，最好用0.53mm口径的；打针速度适当慢一点，大概2~3秒推完。

另外，进水样时柱温不能低于100度，否则很容易使峰型不好或者保留时间不稳。这是因为温度低了水在柱子上面冷凝，改变了柱子的保留行为。一般最好选用plot-Q柱

老师，那再保证分离度好的情况下，柱前压高一点好，还是一点好啊

柱子确实用的plot-q

还有如果用自动进样器，是不是也是要用慢一点的速度

应助达人

最好用萃取的方式。直接进水样，重复性差。用顶空或热解析方式。

应助达人

楼主，如楼上老师提及的，气相色谱尽量避免水作溶剂，有可能影响峰形或损坏检测器，也是楼主重现性差的原因。但是二甲基甲酰胺直接进样有成型的方法，楼主可以参考下附件条件

但是此方法有人试过重复性好不好呢