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第1楼2022/07/19
可以参考:铬酸钡分光光度法注意事项
本方法的要点是:
(1)铬酸钡悬浊液的制备,必须洗至无铬酸根离子和钡离子,这一点至关重要,否则,你的结果或者是偏高,或者是偏低,甚至测不出来。
你不要老记着标准中要洗几次的步骤,关键是洗干净,要有检验:滤液加铬酸钾检验钡离子,滤液加氯化钡检测铬酸根,必须都无沉淀现象。否则,继续洗。
(2)铬酸钡悬浊液与硫酸根试液(标液)反应时,务必在强酸性条件,以保证硫酸根离子与纯粹的钡离子反应(从而最终在碱性下仍能留下与硫酸根摩尔数相等的游离的铬酸根,在酸性为重铬酸根);如果在中性或在碱性下硫酸根与铬酸钡反应,因为是沉淀转化反应,可能反应不完全,使结果偏低。
(3)在含盐酸的硫酸根溶液中加入足量铬酸钡,反应完全后,务必要用氨水调至碱性(一般PH值10左右后,再加氨,PH变化不大了,因为构成了缓冲溶液),才能保证原来因酸而溶解的铬酸钡,它们的阴、阳离子又能重新复合为铬酸钡,
对于不能再生成铬酸钡的那一部分铬酸根,刚好对应于硫酸根的量(因为相当于:
铬酸钡+硫酸根—硫酸钡+铬酸根)。如果仅调整到微酸性,或近中性,则有一部分铬酸钡还没有沉淀,其铬酸根迭加到与硫酸根对应的那部分铬酸根中,测定的总结果就偏高了。根据铬酸钡的沉淀平衡,铬酸根与重铬酸根的转化平衡关系,我可以给你计算出不同PH值下,会有多少不该溶解的铬酸钡溶解了,可以计算出要保证铬酸钡溶解量不高于10-6mol/L (定量分析中一般认为溶解量在这个值以下,可视为不溶解)时,应该控制的PH值。
氨性的空白液仍为黄色,原因有二:一是你原来制备的铬酸钡悬浊液就没有将剩余的铬酸钾洗涤干净!(悬浊液静置后清液有黄色);二是你用氨水调整PH值时,就没有调到微碱性,而是微酸性,因此,有少量铬酸钡溶解了,方法的要求:
氨水调整之后的溶液PH值能保证铬酸钡不溶解。其实,这个实验中,各个步骤都可以检验一下PH值的。
Ins_8813c1c8
第3楼2022/07/19
谢谢 我试试
Ins_8813c1c8
第5楼2022/07/19
空白0.010 其他含量0.009-0.014。 在加入1ml的盐酸时ph大于等于2 ,在用氨水调成柠檬黄时ph在9左右。用波长440nm 1cm比色皿测的