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ICP测不锈钢中硅浓度偏低

ICP光谱

  • 我们这边用ICP测硅,检测结果跟直读光谱相比偏低,ICP0.7%(曲线做了铁的基体匹配),直读光谱测有1%左右,溶样就是0.1g样品,加硝酸盐酸(5ml:15ml)溶解的,碳含量在1%左右,里面还有钼钒锰等金属,看起来溶解的还是比较完全的,没有沉淀之类的东西(氢氟酸公司不能用),目前找不到原因,各位老师能帮忙分析分析是什么原因导致的这种情况吗
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  • JOE HUI

    第1楼2022/07/25

    应助达人

    曲线相关系数如何?有随机质控样吗?样品谱图如何?硅选择什么谱线?谱图是否存在谱线干扰?可以考虑做加标回收,看下加标回收结果如何?

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  • 雪绒花

    第2楼2022/07/25

    做硅溶样很重要,看着似乎溶解完全,实则没有溶解完全,对于固体而言,王水溶解不完全

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  • deer

    第4楼2022/07/26

    用王水溶?没有加水?一般不锈钢用稀红酸,即3:1:(硝酸:盐酸:水),酸度大,硅会形成硅胶则结果偏低。

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  • Willdo

    第5楼2022/07/26

    应助达人

    有些是以SiO2形式存在的,用王水是无法溶解出来的,加少量氢氟酸再试试。

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  • 永远17岁

    第7楼2022/07/26

    不锈钢硅可用微波消解10ml水2ml盐酸3ml硝酸,升温程序120度(3min)150(3min)180(3min)210(5min),单层滤纸过滤用塑料瓶装。测硅控制酸度也很重要(此方法我们做的很成熟)

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  • 好想带你去蹦极啊

    第8楼2022/07/26

    消解建议用稀王水试试,过程中最好带着质控样去做,可能会偏低,符合牌号要求即可。

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  • 米米花

    第9楼2022/07/26

    曲线的相关系数有0.9995,质控样也是有的,并且做起来的结果也基本达到要求,样品谱图上峰也还可以,谱线选过255.612和288的,结果基本上一样,加标暂时还没做,我做一个看下结果怎么样

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:曲线相关系数如何?有随机质控样吗?样品谱图如何?硅选择什么谱线?谱图是否存在谱线干扰?可以考虑做加标回收,看下加标回收结果如何?

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  • 风之灵

    第10楼2022/08/18

    最好能找一个跟样品类似的标样还验证测试结果,毕竟直读的结果也不一家完全是对的。如果1%左右的硅用王水溶按理不能偏低这么多。如果测标样也还是偏低的话,还是建议加HF溶,如果仪器没有耐HF进样系统,可以加硼酸掩蔽后正常进样即可。

    米米花(v3166325) 发表: 曲线的相关系数有0.9995,质控样也是有的,并且做起来的结果也基本达到要求,样品谱图上峰也还可以,谱线选过255.612和288的,结果基本上一样,加标暂时还没做,我做一个看下结果怎么样

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