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职业卫生方法验证-精密度的试验

  • 挖了蘑菇累死
    2022/08/04
  • 私聊

气体检测

  • 本人最近在做职业卫生各参数的方法验证工作,参考标准是GBZ/T210.4,在做精密度的时候,标准5.6.4(精密度的试验)里面有句话写着“在3-5天内进行6次重复测定”,想请教一下各位,这个在实际操作过程中是怎么执行的?选3天,每天检测6次这样试验,总共试验18次吗?还是就测1天,测6次?
    请各老师不吝赐教,谢谢!
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/08/04

    应助达人

    是3-5天内一共测六次,比如可以一天2次测三天

    在方法给出的定量测定范围内,配制低、中、高3组浓度的现场样品,在方法给出的保存条件下放置过夜,在样品稳定期内进行测定,计算其相对标准偏差。在同一天内用同一条标准曲线(或工作曲线)进行测定,计算得到批内精密度(测定批内精密度只需加标配制同一批次的低、中、高3组浓度的现场样品,每组不少于6个样品);在3天~5天内分别用不同天的标准曲线(或工作曲线)进行不少于6次重复测定,计算得到批间精密度(测定批间精密度需要加标配制不同批次的低、中、高3组浓度的现场样品,每批次每组不少于3个样品;当方法样品稳定期≤1天时,无需测定批间精密度)。对于重量法,配制低、中、高3组浓度的现场样品,每组1个样品,在同一天内用同一台分析天平分别称重6次,计算得到批内精密度;在3天~5天内对每组浓度的同一个样品用同一台分析天平分别称重6次,计算得到批间精密度。方法的精密度要求相对标准偏差应≤1%。

    可以参考:职业卫生方法验证、确认和论证技术指南https://new.qq.com/omn/20220322/20220322A0DCJG00.html

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  • ztyzb

    第2楼2022/08/04

    应助达人


    楼主,标准中表述很明确,选取标曲测定范围内高中低三个浓度,包括样品前处理和测定过程,各个浓度在3d~5d内测定6次即可,每个浓度的测定次数是6次,分布在3d~5d内完成;看楼主发在了环境监测版面,确实和HJ 168-2020精密度验证是不一样的,职业卫生还考虑了不同分析时间的因素。

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  • 123

    第3楼2022/08/04

    应助达人

    在3天~5天内对每组浓度的同一个样品用同一台分析天平分别称重6次,计算得到批间精密度。

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  • omjia

    第4楼2022/08/04

    应助达人

    是3~5天内一共测6次,获得6组数据就可以。

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  • 挖了蘑菇累死

    第5楼2022/08/04

    谢谢老师指导!
    如果要做批间精密度这么操作工作量比较大,而且我看了是广东省的一份技术指南。目前的想法是用同一条标线,高中低浓度每天测2测,总共测3天。

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:是3-5天内一共测六次,比如可以一天2次测三天

    在方法给出的定量测定范围内,配制低、中、高3组浓度的现场样品,在方法给出的保存条件下放置过夜,在样品稳定期内进行测定,计算其相对标准偏差。在同一天内用同一条标准曲线(或工作曲线)进行测定,计算得到批内精密度(测定批内精密度只需加标配制同一批次的低、中、高3组浓度的现场样品,每组不少于6个样品);在3天~5天内分别用不同天的标准曲线(或工作曲线)进行不少于6次重复测定,计算得到批间精密度(测定批间精密度需要加标配制不同批次的低、中、高3组浓度的现场样品,每批次每组不少于3个样品;当方法样品稳定期≤1天时,无需测定批间精密度)。对于重量法,配制低、中、高3组浓度的现场样品,每组1个样品,在同一天内用同一台分析天平分别称重6次,计算得到批内精密度;在3天~5天内对每组浓度的同一个样品用同一台分析天平分别称重6次,计算得到批间精密度。方法的精密度要求相对标准偏差应≤1%。

    可以参考:职业卫生方法验证、确认和论证技术指南https://new.qq.com/omn/20220322/20220322A0DCJG00.html

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  • 挖了蘑菇累死

    第6楼2022/08/04

    谢谢老师指导!

    ztyzb(zxz19900120) 发表:
    楼主,标准中表述很明确,选取标曲测定范围内高中低三个浓度,包括样品前处理和测定过程,各个浓度在3d~5d内测定6次即可,每个浓度的测定次数是6次,分布在3d~5d内完成;看楼主发在了环境监测版面,确实和HJ 168-2020精密度验证是不一样的,职业卫生还考虑了不同分析时间的因素。

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  • 挖了蘑菇累死

    第7楼2022/08/04

    谢谢老师指导!

    omjia(liqunqueen) 发表:是3~5天内一共测6次,获得6组数据就可以。

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  • 挖了蘑菇累死

    第8楼2022/08/04

    谢谢老师指导!

    123(m3149125) 发表:在3天~5天内对每组浓度的同一个样品用同一台分析天平分别称重6次,计算得到批间精密度。

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