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GB/T 4699.2-2008

  • Ins_938a15fc
    2022/08/04
  • 私聊

国家标准GB

  • 标准中氧化滴定反应步骤中,加过硫酸铵后后煮沸直到出现高锰酸的微红色。我煮了好久都没有出现微红色。各位大神请求指导一下
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  • omjia

    第1楼2022/08/04

    应助达人

    加入的试剂都准确吗?

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/08/04

    应助达人

    该方法提要在硝酸银存在下,锰被过硫酸铵氧化成紫红色的高锰酸盐,其颜色的深度与锰的含量呈正比。如果溶液中有过量的过硫酸铵时,生成的紫红色至少能稳定24h。氯离子因能沉淀银离子而抑制催化作用,可由试剂中所含的汞离子予以消除,小于10mg的氯离子不干扰测定。加入磷酸可络合铁等干扰元素。如水样中有机物较多,可多加过硫酸铵,并延长加热时间。

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  • JOE HUI

    第3楼2022/08/04

    应助达人

    楼主 整个操作都是按照标准来的吗?试剂,催化剂等等是否都在有效期内等等,具体操作如下:在硫酸溶液中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将3价铬氧化为6价铬,锰同时被氧化为高锰酸。溶液中出现紫红色时表示铬已氧化完全。然后加入少量的氯化钠,煮沸破坏高锰酸,再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

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  • 123

    第4楼2022/08/04

    应助达人

    过硫酸铵虽然氧化性极强,但没有催化剂时反应是相当困难的.
    一般要把体系调整到强酸性环境,然后用Ag+催化.反应发生了之后溶液应该是橙红色的

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  • ztyzb

    第5楼2022/08/04

    应助达人


    楼主,有可能过硫酸铵失效或者部分分解导致氧化性没那么强,建议换一批试试。

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  • yy_0324

    第8楼2022/08/05

    谢谢您对标淮GB/T 4699.2-2008的详细介绍和分析。

    wuyuzegang(dahua1981)发表:该方法提要在硝酸银存在下,锰被过硫酸铵氧化成紫红色的高锰酸盐,其颜色的深度与锰的含量呈正比。如果溶液中有过量的过硫酸铵时,生成的紫红色至少能稳定24h。氯离子因能沉淀银离子而抑制催化作用,可由试剂中所含的汞离子予以消除,小于10mg的氯离子不干扰测定。加入磷酸可络合铁等干扰元素。如水样中有机物较多,可多加过硫酸铵,并延长加热时间。

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  • 物价真高

    第9楼2022/08/05

    应助达人

    谢谢分享学习了

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  • vm88

    第10楼2022/08/05

    会不会是纯水有问题?将纯水煮沸,放凉后再配试剂

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  • xx_dxd_xx

    第11楼2022/08/05

    过硫酸盐要干燥保存。吸潮就容易分解失效

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  • xx_dxd_xx

    第12楼2022/08/05

    过硫酸盐溶液最好现配现用,不宜放置太久,否则也容易失效。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:过硫酸盐要干燥保存。吸潮就容易分解失效

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