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液相用甲醇冲越冲压力越大

  • Ins_ff374f20
    2022/08/07
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 上样的流动相是 0.01mol磷酸盐 乙腈(7:3),流速1ml/min
    每次上完样品后会用10%甲醇冲洗1h,90%甲醇冲洗75min。日常上样压力在94bar左右,今天上样发现每上一针样品,压力都会增加,等到压力升到99bar后停止上样(这个过程大概就上了30min 4个样品),之后用30%甲醇冲洗 发现压力上到130bar还在上并且会漏液,顾将流速调整为0.7
    冲洗2h后,尝试增大流速,依旧很高且容易漏液(漏液位置:进口peek的那根管线压力升高后变松导致漏液,从peek头处漏)
    持续用0.7流速的30甲醇冲洗6h,今晚上想尝试换成上样流动相试试,压力直接变成140bar了。
    求助各位大神 我该咋办这是柱子坏了吗
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  • 123

    第1楼2022/08/08

    应助达人

    应该是柱子堵了,用甲醇冲洗后如果压力升高则提示杂质被冲至更深入位置。建议调转流向用乙腈低流速反冲,杂质可能会冲出来。

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  • oscar_2007

    第2楼2022/08/08

    应助达人

    柱子堵塞的概率较大,调转流向反冲试试。

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  • 魔都工程师

    第3楼2022/08/09

    排查仪器问题,一定要有清晰的思路,先拆下柱子,用两通代替,看下系统压力是否高,如果系统压力过高,首先考虑下用甲醇和水冲洗下,再分段排查是泵还是进样器压力过高,泵压过高一般是过滤白头脏了,需要更换,自动进样器压力过高一般是六通阀脏或者进样针座堵。如果系统压力不高,仅仅是色谱柱压力高,用甲醇和水冲洗,先用大比例的水冲洗,再用大比例的甲醇冲洗,如还是解决不了问题,在柱子没救的绝境下,那就反冲柱子吧。我公司由岛津,沃特世,AB SCIEX出来的工程师,资深电子工程师合伙的,服务内容:安捷伦和岛津的GC LC GCMS安装改装维修,岛津的软件硬3Q认证,沃特世LC和UPLC,LCMSMS维修,软硬件3Q,AB SCIEX的LCMSMS 维修,软件硬件3Q认证,计算机CSV,各种移机维护保养,各种仪器电路板设计,电路板芯片级维修。如想长期交流,可以加我电话微信:18101957020

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  • 洋葱先生

    第4楼2022/08/10

    换二通确认压力到底来自于系统还是色谱柱吧,要反冲色谱柱的话别接到检测器上了

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