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原子荧光测载流空白过高问题

  • Insm_5c849435
    2022/08/08
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 测汞的载流空白值初测为1W+ 然后会慢慢降到2000多就降不下来了,(仪器重启以后又是这样)
    怀疑是汞污染,然后所尝试的措施有 1.配制0.04%的重铬酸钾+10%的硝酸溶液 冲洗了1.5天
    2.更换雾化器,进样管,石英管, 废液管,齿轮转动下面的两条管。
    3.更换所有的载流、还原剂、配制所需要的样品,开启新的使用 如
    测汞使用的载流为5%的盐酸溶液
    还原剂使用为0.5%的氢氧化钾+1.5%的硼氢化钾溶液
    麻烦问问各位还有没有什么办法。 仪器型号为PF31 工作站为PFWIN
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/08/09

    应助达人

    还有可能是容器污染,可以把实验相关的容器全部用硝酸浸泡清洗

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  • Insm_5c849435

    第2楼2022/08/09

    用了新的瓶子还是不行 今天把进样针也换了 也不行 麻了

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:还有可能是容器污染,可以把实验相关的容器全部用硝酸浸泡清洗

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  • qq250083771

    第3楼2022/08/09

    应助达人

    看看你的负高压和灯电流

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  • 123

    第4楼2022/08/09

    应助达人

    1.你的管路可能被污染了,特别是石英炉。2.你配制载流及标准曲线用的酸有可能有问题.3.实验室通风效果也是个很重要的影响因素。4.仪器光路不对

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  • ztyzb

    第5楼2022/08/09

    应助达人

    楼主做砷、硒、锑和铋等元素载流空白如何?汞的标曲线性和质控样结果(精密度和准确度)如何?汞因为常温下是液态,所以较其他元素容易挥发干扰,个人经验
    1、实验之前做好空白验证,一般要求小于检出限,如果不满足需要从器皿、环境条件、试剂等方面查找原因;
    2、试剂影响的话主要是盐酸,一定要做好试剂验收


    另有些注意事项参考《水质 汞砷硒锑铋的测定 原子荧光法征求意见稿编制说明》中要求。

    最后建议下如果其他金属元素也做得不好的话也要考虑设备的问题,有可能需要维护了。

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  • Insm_5c849435

    第6楼2022/08/09

    负高压280 电流40 一直都用的这个

    qq250083771(qq250083771) 发表:看看你的负高压和灯电流

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  • Insm_5c849435

    第7楼2022/08/09

    感谢大家解答 不知道为什么 今天用了硼氢化钠替代硼氢化钾 然后信号值降下来了 然后又换回来硼氢化钾配的还原剂 又自己好了 ??

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  • Insm_5c849435

    第8楼2022/08/09

    好吧 是我错了 现在又不行了

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  • Insm_5c849435

    第9楼2022/08/09

    As做的是没问题的 一切正常 就是汞现在不行

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主做砷、硒、锑和铋等元素载流空白如何?汞的标曲线性和质控样结果(精密度和准确度)如何?汞因为常温下是液态,所以较其他元素容易挥发干扰,个人经验1、实验之前做好空白验证,一般要求小于检出限,如果不满足需要从器皿、环境条件、试剂等方面查找原因;2、试剂影响的话主要是盐酸,一定要做好试剂验收另有些注意事项参考《水质 汞砷硒锑铋的测定 原子荧光法征求意见稿编制说明》中要求。最后建议下如果其他金属元素也做得不好的话也要考虑设备的问题,有可能需要维护了。

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  • Insm_5c849435

    第10楼2022/08/09

    石英管已经换了 不行 然后药品也换了相应的新的

    123(m3149125) 发表:1.你的管路可能被污染了,特别是石英炉。2.你配制载流及标准曲线用的酸有可能有问题.3.实验室通风效果也是个很重要的影响因素。4.仪器光路不对

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